Форумы ANCHEM.RU: Жиры.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жиры. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Жиры.

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

25.02.2019 // 16:09:13

Редактировано 2 раз(а)

Добрый вечер! Уважаемые химики, кто работает с ПНД Ф 14.1:2.122-97 методика определения жиров гравиметрическим методом? Помогите советом и опытом!!! Закупили методику и мы сейчас пытаемся ее внедрить. Методика вызывает одни вопросы. Во-первых, не описано как приготовить хлористый натрий и сернокислый натрий, т.е. что необходимо прокаливание. Далее, развели ГСО С=1 мл/дм3, V=1000, несколькими порциями проводим экстракцию, 2-3 г NaCl поняли, что мало, экстрагируем петрол. эфиром, собираем экстракт сушим NaSO4, далее в колбу на 100, доводим петр. эфиром и далее вопросы... Мы делим на две части, на две аликвоты, одну нагреваем на паров. бане, в суш. шкаф и до пост. массы, вторую часть через колонку и также на паров. баню и в суш. шкаф. Результат жиров без н/п выходит 0,0028... На 1 не выходим( Что делаем не так? Помогите советом!!! Заранее благодарю!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

25.02.2019 // 19:37:51

tosichka пишет:
Во-первых, не описано как приготовить хлористый натрий и сернокислый натрий, т.е. что необходимо прокаливание.

А зачем готовить хлористый натрий? Его можно взять из банки, а уж прокаливать его совсем смысла нет, все равно потом в воде растворять, да и сернокислый натрий тоже можно не прокаливать, если конечно его не хранили открытым на раковине.

tosichka пишет:
Далее, развели ГСО С=1 мл/дм3, V=500,

С каким ГСО работаете?

tosichka пишет:
Результат жиров без н/п выходит 0,0028... На 1 не выходим(

А каков у вас результат жиров с НП?

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

25.02.2019 // 19:57:10

Выходит немного больше, чем жиров, но не намного.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

25.02.2019 // 20:40:14

Повторю вопрос. С каким ГСО работаете, как в чем его растворяете?

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

26.02.2019 // 5:48:19

Редактировано 1 раз(а)

Извините, не увидела вопрос! СО ЖВМ-ПА (0,2) Взяли 5 см3/1000 см3, довели дист. водой С=1 мг/дм3

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

26.02.2019 // 18:12:36

1. Если вы готовите изначальный раствор в мерной колбе, то попробуйте готовить аттестованную смесь сразу в делительной воронке, добавляя ГСО к отмеренному количеству воды.
2. Ориентируйтесь по привесу. Если используете ГСО, то привес, в случае, если вы не пропускали петролей через колонку, должен быть 0,5 мг. В принципе - это не так много. Поробуйте не делить петролей и весь выпарить. Все равно в вашем ГСО никаких нефтепродуктов нет.
3. Приготовьте концентрацию жиров побольше. Готовьте либо из ГСО, который стоит как чугунный мост или чуть дороже или сами можете приготовить "ГСО". Мы сушили рафинированное дезодорированное подсолнечное масло при 105 град часа 2, затем брали навеску в мерную колбу и растворяли в изопропиловом спирте. С этой смесью и работали, добавляя определенное ее количество в воду при перемешивании. Концентрации жиров открывали.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

26.02.2019 // 18:57:36

Редактировано 1 раз(а)

Пробовала увеличить концентрацию жиров, мой первый результат увелич. ровно во столько во сколько пробовала увеличить конц.🤔 Начала грешить, может у меня проблема в подсчете, т.е. разницу бюксов (жиры минус пуст. бюкс), множим на колбу с экстрактом, т.е. 100, множим на 1000 и делим на 50 (1/2 часть экстракта взятая на выпарив. для жиров)×Vпробы, т.е. 1000🙈

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

26.02.2019 // 19:38:50

Вы массу в г или мг в формулу для расчёта подставляете? И объём раствора с жирами всё-таки 1000 мл или 500 мл?

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

26.02.2019 // 20:07:16

Редактировано 1 раз(а)

Вычисляем в г/дм3, разводим 5×0,2×1000/1000, дабы выйти на С=1.

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

26.02.2019 // 20:14:17

Ок, теперь к анализу разведенного гсо, разность масс бюкса с жиром и пустого бюкса записывали в мг или г? И обьем пробы в делительной воронке литр или пол-литра?

tosichka
Пользователь
Ранг: 32

26.02.2019 // 20:16:31

Редактировано 1 раз(а)

В г и литр А в методике подсчет в мг/л🙈Выходит нам надо было еще на 1000 умножать и это и будет г/дм3. Верно?


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты