| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение бензпирена в растительном масле >>>
|
 |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
 25.03.2019 // 20:51:42
Редактировано 3 раз(а) Выбор элюэнта невелик, - либо гексан, либо петролейный эфир. Гексан, кстати, д.б. дополнительно перегнан над KOH. Можно было собрать еще элюата и поискать бензпирен там. Если геометрия колонки не соответствует точно заданной, а часто именно так и бывает, требуется уточнение объемов. Судя по предварительному разделению у Вас все должно было получиться. Остаются три варианта: 1) гексан не подготовлен, 2) проба наносилась не в минимальном объеме (2 мл), 3) слишком большой поток элюента привел к размыванию зоны TAG. Сама жировая основа (TAG) является более сильным элюентом чем гексан и даже в смеси с ним увлекает вместе с собой ПАУ. Бороться с этим можно аккуратно нанося пробу узкой зоной и отрегулировать поток элюента так, чтобы уширение в процессе деления было минимальным. В этом методе сорбент предполагается использовать только один раз, т.к. после прогона жира на колонке остаются его полярные компоненты. Колонка легко освобождается от использованного сорбента с помощью сжатого воздуха, быстро сушится и перенабивается. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
barbooss Пользователь Ранг: 11 |
28.03.2019 // 10:40:00
Редактировано 1 раз(а) Гексан изпользовал мерковский, для газовой хроматографии. Думал, что ему перегонка не нужна. Попробую с петролейным эфиром. После нанесения пробы (0,4 г в 2 мл гексана) и обмывки стаканчика и колонки получается столбик около 5-7 мл. Потом уже открывал кран. Учту. Методика рекомендует набивать колонку таким образом и до тех пор, пока получится нужная скорость потока. Т.е., получается определенная плотность набивки. Я же регулируюю скорость краником, - может это как-то влиять? Делал новую колонку. Тоже масло и добавка. Слил первые 15 мл, дальше провел дробный сбор элюата по 5 мл, всего 40 мл. В каждой фракции получилось в среднем по 0,01мкг/кг, в сумме 0,087 БП и 0,068 БХ. Выходит, он действительно ушел в слив. Буду думать. Да, в каждой фракции присутствовало масло. |
|||||
|
barbooss Пользователь Ранг: 11 |
28.03.2019 // 16:09:25
Снова масло размазалось по всем фракциям. Вроде аккуратно делал, наносил в минимальном количестве растворителя. Может, деактивированный оксид вновь активировался и удерживает жировую основу? Сколько он может храниться в колбе с притертой пробкой? у меня уже вторая неделя. В моих НД указаны условия хранения после прокалки, а после смешивания с водой - ничего. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
28.03.2019 // 22:59:01
Редактировано 2 раз(а) В ГОСТе действительно тупо объяснено как реально выполнять очистку с использованием набивной колонки. Впрочем, описание техники работы с насадочными колонками - техники прошлого века, не являлось его целью. Реально, используется стеклянная колонка нужного геометрического размера и впаянным фильтром внизу и оттянутым кончиком, без крана. На кончик насаживают пластиковый наконечник от пипеточного дозатора (на 50-200 мкл), на который одевают полипропиленовый капилляр такой длины, чтобы второй конец можно было поднять до верха колонки и там закрепить. Поток элюента легко регулируется поднятием конца капилляра. В ГОСТе рекомендуют поверх сорбента насыпать б/в сульфат натрия слоем несколько см, - именно на нем происходит первичное размывание пробы. Он вообще там не нужен. Перед нанесением пробы, опусканием капилляра, слой элюента над сорбентом снижают до нуля, не допуская пересыхания. На него пипеткой с оттянутым концом по по стенке наносят пробу высотой слоя 5-10мм, не допуская нарушения поверхности сорбента. Опусканием капилляра, слой элюента над сорбентом снижают до нуля и наносят следующую порцию и последующие смывы. Затем сходным образом заполняют элюентом слой над сорбентом. Плотность и однородность набивки достигается легким постукиванием карандашом/ручкой по колонке в процессе заполнения. Следует понимать, что данный способ очистки не позволит полностью освободиться от TAG, но позволит убрать основную часть матрицы. Отсюда следует, что нужно выделить такой объем, где максимально присутствуют определяемые компоненты и минимально - компоненты матрицы. |
|||||
|
barbooss Пользователь Ранг: 11 |
01.04.2019 // 12:44:35
Редактировано 1 раз(а) Да уж, ньюансы. Откуда же мне, ветеринару, знать о техниках работы, в том числе и с насадочными колонками? Хорошо, мир не без добрых людей, гляди - и подскажут. Колонка у меня диамедром 15 мм, с впаянным фильтром и краником. Регулировать сложно, т.к. в узких пределах, но возможно. Безводный сульфат насыпаю 1,0 г, гдето 3-4 мм высотой. Использую раствор БХ в 80% ацетонитриле, поэтому считаю что нужен. Но попробую в чистом растворителе, и исключу сульфат. Вопрос остается в другом, - если полностью от жировой основы избавиться невозможно, получается, что после испарения петр.эфира в колбе остается масло. Добавляя 80% ацетонитрил для растворения остатка приспособился отбирать его так, чтобы без жира. Но, как сказали выше, растворимость ПАУ в жирах выше, и часть их таки остается неизвлеченной? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
barbooss Пользователь Ранг: 11 |
02.04.2019 // 9:53:51
Блин, больше 15% возврата не получается (( |
|||||
|
barbooss Пользователь Ранг: 11 |
16.04.2019 // 8:28:31
Добился почти полной отмывки от жира в первых порциях, но в вместе с ним уходит и бензпирен. Наверное, нужно подбирать скорость потока? Так же постоянно разрывается слой сорбента. При полной однородности и достаточной плотности вначале, со временем появляются пустоты и трещины. Это плохо? Как с этим бороться? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
