Форумы ANCHEM.RU: Определение оксидов азота газовой хроматографией

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение оксидов азота газовой хроматографией >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение оксидов азота газовой хроматографией

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

27.03.2019 // 6:33:44

Доброго времени суток!

Возникла необходимость определения (хотя бы качественной идентификации) наличия оксидов азота в газовой фазе, желательно наиболее простым и экспрессным методом.
Поскольку есть доступ к лаборатории газовой хроматографии, возникло желание определять оксиды именно этим методом, но сотрудники лаборатории непосредственно анализом данных веществ не занимаются. Соответственно, они просят текст методики или хотя бы описание используемой колонки и сорбента.
Все, что я смог найти - это статья в ЖАХ с описанием экспериментальной колонки с каким-то очень хитрым сорбентом, модифицированным не менее хитрым способом и реактивами.
Мне же требуется способ с простым коммерческим сорбентом, который можно без проблем купить и сразу после набивки колонки использовать.
Есть у кого-нибудь опыт в данном вопросе? Точность определения концентраций абсолютно не важна, главное определить наличие того или иного оксида.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

27.03.2019 // 6:53:01

Ожидаемые концентрации какие? Определить наличие с каким пределом обнаружения? Масс-детектор есть? Если есть, и если целевой оксид азота является одним из основных компонентов, то для грубой оценки можно и в обычную колонку HP-5 (30 м x 0.25 мм x 0.25 мкм) кольнуть пробу. Получите пик в мертвом времени, но МСД скажет, есть ли там ваш оксид.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.03.2019 // 7:12:48

Редактировано 1 раз(а)

Тут все достаточно однозначно:
blog.restek.com/?p=4583
Обратите внимание в сторону FTIR с ячейкой для газов.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

27.03.2019 // 11:13:06

vmu пишет:
Ожидаемые концентрации какие? Определить наличие с каким пределом обнаружения? Масс-детектор есть? Если есть, и если целевой оксид азота является одним из основных компонентов, то для грубой оценки можно и в обычную колонку HP-5 (30 м x 0.25 мм x 0.25 мкм) кольнуть пробу. Получите пик в мертвом времени, но МСД скажет, есть ли там ваш оксид.

Тут была тема anchem.ru/forum/read.asp?id=6920

Шуша пишет:

DSP007 пишет:
...Прикормил бы кошку, изловил , связал, и вломил бы ей перед всей школой эдак десяток милилитров спиртовой вытяжки из соломки в задницу...
Лучше спирт заменить на скипидар, а укол на клизму. Эффект гарантирован. Можно даже с вытяжкой не заморачиваться.

Почти тоже самое.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

27.03.2019 // 11:20:07

SergeyK пишет:
Тут все достаточно однозначно:
blog.restek.com/?p=4583
Обратите внимание в сторону FTIR с ячейкой для газов.

Вот прям и совсем однозначно? При поставленном-то вопросе. Посибл. Плохо, но возможно. Методику, конечно, ни сделать ни найти не получится (хотя, чем черт не шутит).
Пики кривые косые, но кое-что видно.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

27.03.2019 // 11:22:08

Rakhot пишет:
Доброго времени суток!

Возникла необходимость определения (хотя бы качественной идентификации) наличия оксидов азота в газовой фазе, желательно наиболее простым и экспрессным методом.
Поскольку есть доступ к лаборатории газовой хроматографии, возникло желание определять оксиды именно этим методом, но сотрудники лаборатории непосредственно анализом данных веществ не занимаются. Соответственно, они просят текст методики или хотя бы описание используемой колонки и сорбента.
Все, что я смог найти - это статья в ЖАХ с описанием экспериментальной колонки с каким-то очень хитрым сорбентом, модифицированным не менее хитрым способом и реактивами.
Мне же требуется способ с простым коммерческим сорбентом, который можно без проблем купить и сразу после набивки колонки использовать.
Есть у кого-нибудь опыт в данном вопросе? Точность определения концентраций абсолютно не важна, главное определить наличие того или иного оксида.

Ну так и не заморачивайтесь.
Зачем хроматография? Возьмите трубку https://shop.christmas-plus.ru/catalog/indikatornye_trubki_zao_krismas_/indikatornaya_trubka_na_summu_oksidov_azota_ti_nox_0_2/

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

27.03.2019 // 11:32:56

Весна...
Сохраню страничку )

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

27.03.2019 // 23:06:49

Колонка стеклянная метров 3-5 насадка либо сквалан либо Поропак и на тид или дтп. И действительно, какая концентрация ожидается?
Или по продуктам реакции? Готового решения пока не имею.

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

28.03.2019 // 7:56:29

Вирус пишет:
Колонка стеклянная метров 3-5 насадка либо сквалан либо Поропак и на тид или дтп. И действительно, какая концентрация ожидается?
Или по продуктам реакции? Готового решения пока не имею.

В том-то и дело, что неизвестно, какая может быть концентрация. Но в принципе, нам важно определить наличие оксидов при концентрациях от 0,01% мол. Все что ниже, неважно. По продуктам реакции - это пиролиз и/или окисление азотсодержащей органики в специальных условиях, ожидается в основном СО2 и СО, азот, вода и остаток кислорода, плюс следовые количества другой органики (судя по статьям на эту тему около 75 различных возможных веществ в зависимости от условий окисления).
Насколько я понял, индикаторные трубки выдают наличие общего количества оксидов, а нам важно идентифицировать наличие каждого оксида.

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

28.03.2019 // 8:01:36

vmu пишет:
Ожидаемые концентрации какие? Определить наличие с каким пределом обнаружения? Масс-детектор есть? Если есть, и если целевой оксид азота является одним из основных компонентов, то для грубой оценки можно и в обычную колонку HP-5 (30 м x 0.25 мм x 0.25 мкм) кольнуть пробу. Получите пик в мертвом времени, но МСД скажет, есть ли там ваш оксид.

Интересует от 0,01% мол., ожидаемые концентрации неизвестны, теоретически может быть до 20% мол. Основным компонентом будет СО2 и СО с азотом и кислородом. Хромасс не дадут использовать - он сейчас занят под другие задачи практически круглосуточно. Могут только предоставить хроматограф с ПИД и ДТП.

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

28.03.2019 // 8:06:35

Апраксин пишет:
Ну так и не заморачивайтесь.
Зачем хроматография? Возьмите трубку https://shop.christmas-plus.ru/catalog/indikatornye_trubki_zao_krismas_/indikatornaya_trubka_na_summu_oksidov_azota_ti_nox_0_2/

Насколько я понял, индикаторные трубки выдают наличие общего количества оксидов, а нам важно идентифицировать наличие каждого оксида.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты