Форумы ANCHEM.RU: Идентификация графита

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Идентификация графита >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Идентификация графита

Zenman
Пользователь
Ранг: 20

29.03.2019 // 6:24:42

Коллеги, нам поступил осадок механических примесей из компрессорного масла. Он содержит частицы железа и - предположительно, по результату рассмотрения под микроскопом - графита. Может, кто подскажет, как наиболее просто подтвердить (желательно химически), что это графит. Рентгеноструктурный чур не предлагать, лаборатория производственная, кроме "мокрой" химии - только газовые хроматографы (в соседней лаборатории ещё ААС, кажется, есть).
Заранее признателен за любую здравую идею.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.03.2019 // 9:28:20

Одним из доказательств может быть окисление в ноль, до СО2. Оксиды, сульфиды металлов так не смогут.

Мокрая химия - кислоты не окрашиваются порошком?
сначала промыть гексаном, высушить.

Zenman
Пользователь
Ранг: 20

29.03.2019 // 9:36:54

Valerа1234 пишет:
Одним из доказательств может быть окисление в ноль, до СО2. Оксиды, сульфиды металлов так не смогут.

Мокрая химия - кислоты не окрашиваются порошком?
сначала промыть гексаном, высушить.

Со сжиганием сам думал, попробую, конечно. Там сложно будет количественно оценить, т.к. железо тоже окислится. Даже если я его предварительно магнитом извлеку, не факт, что там другого ничего не затесалось. Но в целом - согласен, спасибо за подтверждение.
А про окрашивание кислот, пожалуйста, подробнее. Не уловил идею.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.03.2019 // 11:47:40

комплексы многих металлов имеют окраску, надо всего лишь осадок растворить в кислоте, степень окисления подрегулируйте сами.

курс аналитической мокрой химии в помощь. )

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.03.2019 // 11:51:36

Zenman пишет:
в соседней лаборатории ещё ААС, кажется, есть).

ну если растворить, избежать контаминации, есть нужные лампы и нормальный оператор, то можно и туда запулить. )

лот
Пользователь
Ранг: 1172

29.03.2019 // 13:25:57

Zenman пишет:
Коллеги, нам поступил осадок механических примесей из компрессорного масла. Он содержит частицы железа и - предположительно, по результату рассмотрения под микроскопом - графита. Может, кто подскажет, как наиболее просто подтвердить (желательно химически), что это графит. .

А если так. Тщательно отмываете масло (например, гексаном). После сушки что останется растворяете в разбавленной азотной кислоте. Вроде любые металлы, присутствие которых можно ожидать, и их окислы должны растворится. Если что останется - будет ли это чёрного цвета и похожее на графит. Затем этот остаток (если он будет) сожгите.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

29.03.2019 // 14:03:19

лот пишет:
растворяете в разбавленной азотной кислоте

а будет скучно - ещё и перекиси туда же

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

29.03.2019 // 20:08:38

Редактировано 2 раз(а)

Zenman пишет:
...осадок ...Он содержит частицы ... предположительно, по результату рассмотрения под микроскопом - графита. Может, кто подскажет, как наиболее просто подтвердить (желательно химически), что это графит. ...лаборатория производственная, кроме "мокрой" химии - только газовые хроматографы (в соседней лаборатории ещё ААС, кажется, есть)...

Графит это - углерод. А углерод это графит?
Какие использовались критерии при отнесении при рассмотрении под микроскопом частиц черного цвета к графиту?
Наличие углерода можно доказать ГХ после сжигания на пиролизной приставке.
Затем, чтобы отнести к графиту, придется определить плотность.
Чтобы полностью исключить фуллерены придется доказать "нулевую" растворимость, на пример, в дихлобензоле.

Zenman
Пользователь
Ранг: 20

30.03.2019 // 6:37:00

Редактировано 1 раз(а)

Valerа1234 пишет:
комплексы многих металлов имеют окраску, надо всего лишь осадок растворить в кислоте, степень окисления подрегулируйте сами.

курс аналитической мокрой химии в помощь. )

А, ясно. А то я думал, Вы что-то конкретное имеете в виду.. Курс аналитики был очень давно, я слишком стар для прохождения его сызнова))
В основном, как оказалось, железо, графита (наверное) незначительное количество..

Zenman
Пользователь
Ранг: 20

30.03.2019 // 6:47:28

OldBrave пишет:
Какие использовались критерии при отнесении при рассмотрении под микроскопом частиц черного цвета к графиту?
Наличие углерода можно доказать ГХ после сжигания на пиролизной приставке.
Затем, чтобы отнести к графиту, придется определить плотность.
Чтобы полностью исключить фуллерены придется доказать "нулевую" растворимость, на пример, в дихлобензоле.

Критерий был один - схожесть с частицами графита, полученными из простого карандаша

Всё Вами описанное затруднительно сделать. Ну, да разобрались, вроде бы. Железо оказалось..

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

30.03.2019 // 22:51:39

Частицы графита можно спутать с MoS2.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты