Форумы ANCHEM.RU: AAS ГОСТ EN 237-2013 Повторяемость

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

AAS ГОСТ EN 237-2013 Повторяемость >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: AAS ГОСТ EN 237-2013 Повторяемость

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

08.04.2019 // 12:30:12

Уважаемые коллеги!
У кого есть опыт определения свинца в бензинах по стандарту ГОСТ EN 237-2013 на ААС? В диапазон 3-10 мг/л повторяемость должна быть 0,08! Используем атомник Analytik Jena NovAA 350. Лучшие значения повторяемости, которые получаем это 0,12-0,15. Кто-нибудь достигает 0,08? На каком оборудовании?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

31.05.2019 // 15:01:56

Друзья! Неужели никто не выполняет такой анализ? Анализом жидких нефтепродуктов никто не занимается? Кто же здесь тогда?

chromik
Пользователь
Ранг: 166

31.05.2019 // 17:15:47

Jenja пишет:
Уважаемые коллеги!
У кого есть опыт определения свинца в бензинах по стандарту ГОСТ EN 237-2013 на ААС? В диапазон 3-10 мг/л повторяемость должна быть 0,08! Используем атомник Analytik Jena NovAA 350. Лучшие значения повторяемости, которые получаем это 0,12-0,15. Кто-нибудь достигает 0,08? На каком оборудовании?

Какая повторяемость в технических характеристиках на данный прибор? Если много меньше, чем Ваша реальная погрешность в методе - проверьте прибор согласно инструкции на поверку.

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

31.05.2019 // 17:22:00

chromik пишет:

Jenja пишет:
Уважаемые коллеги!
У кого есть опыт определения свинца в бензинах по стандарту ГОСТ EN 237-2013 на ААС? В диапазон 3-10 мг/л повторяемость должна быть 0,08! Используем атомник Analytik Jena NovAA 350. Лучшие значения повторяемости, которые получаем это 0,12-0,15. Кто-нибудь достигает 0,08? На каком оборудовании?
Какая повторяемость в технических характеристиках на данный прибор? Если много меньше, чем Ваша реальная погрешность в методе - проверьте прибор согласно инструкции на поверку.

К прибору вопросов нет, поверку проходит исправно, но в методике поверки повторяемость(сходимость) гораздо выше. Если кто работает с ААС можете оценить достижимость таких значений повторяемости в принципе: "3-10 мг/л повторяемость должна быть 0,08" ? Просто у нас есть сомнения, что если прибор столь именитого производителя не справляется с такой задачей, то может это ошибка в ГОСТ 237 (это просто перевод EN 237)...

chromik
Пользователь
Ранг: 166

31.05.2019 // 17:52:00

Если приборная погрешность больше, чем в методике, как Вы можете давать результаты с данного прибора? К тому же конкретно данный прибор этой фирмы с анализом свинца в бензинах как то не дружит. Наши лаборанты сильно недовольны этим прибором.

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

02.06.2019 // 11:50:21

chromik пишет:
Если приборная погрешность больше, чем в методике, как Вы можете давать результаты с данного прибора? К тому же конкретно данный прибор этой фирмы с анализом свинца в бензинах как то не дружит. Наши лаборанты сильно недовольны этим прибором.

Уважаемый chromik, во-первых, спасибо большое за участие в обсуждении! В методике поверки приведены только СКО случайной составляющей погрешности измерений. Для Pb в пламени указано не более 3%. Оценок непосредственно сходимости нет. В ГОСТ 237 (Приложение А) повторяемость в диапазоне 3-10 мг/дм3 составляет 0,08. Наша проблема состоит в том, что в лучшем случае добиваемся 0,15-0,16. Реально ли вообще добиться сходимости 0,08 по Pb для значений в районе 3 ppm? Вы пишете, что лаборанты не довольны работой на Analytik Jena, не поделитесь в чем причина?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

chromik
Пользователь
Ранг: 166

02.06.2019 // 18:16:12

Jenja пишет:

chromik пишет:
Если приборная погрешность больше, чем в методике, как Вы можете давать результаты с данного прибора? К тому же конкретно данный прибор этой фирмы с анализом свинца в бензинах как то не дружит. Наши лаборанты сильно недовольны этим прибором.
Уважаемый chromik, во-первых, спасибо большое за участие в обсуждении! В методике поверки приведены только СКО случайной составляющей погрешности измерений. Для Pb в пламени указано не более 3%. Оценок непосредственно сходимости нет. В ГОСТ 237 (Приложение А) повторяемость в диапазоне 3-10 мг/дм3 составляет 0,08. Наша проблема состоит в том, что в лучшем случае добиваемся 0,15-0,16. Реально ли вообще добиться сходимости 0,08 по Pb для значений в районе 3 ppm? Вы пишете, что лаборанты не довольны работой на Analytik Jena, не поделитесь в чем причина?

Во первых - какая концентрация свинца в калибровочном растворе при поверке прибора. Вы проверяли свинец на приборе в калибровочном растворе при 3ррм на повторяемость. СКО свинца 3% на 3ррм - 0.09, при 5ррм - 0.15, ваш прибор уже не выполняет требование методики. К тому же даже 3% СКО - это критически очень малая погрешность. Что может говорить об ошибке в методике.
А наши лаборанты недовольны чувствительностью прибора на свинец и запредельной стоимостью зап.частей. А киповцы мелкими неполадками, которые быстро устраняются, но напрягают сильно.

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

03.06.2019 // 11:59:00

chromik пишет:
Во первых - какая концентрация свинца в калибровочном растворе при поверке прибора. Вы проверяли свинец на приборе в калибровочном растворе при 3ррм на повторяемость. СКО свинца 3% на 3ррм - 0.09, при 5ррм - 0.15, ваш прибор уже не выполняет требование методики. К тому же даже 3% СКО - это критически очень малая погрешность. Что может говорить об ошибке в методике.
А наши лаборанты недовольны чувствительностью прибора на свинец и запредельной стоимостью зап.частей. А киповцы мелкими неполадками, которые быстро устраняются, но напрягают сильно.

3% в методике поверки – это значение, которое нельзя превысить. По факту, на водных растворах Pb 3ppm при поверке мы получаем СКО 0,03-0,04 ppm вполне легко. Это при условии, что не должны превысить 0,09. Все бы хорошо, но ГОСТ 237 так намудрен, что предполагает разбавление проб в 10 раз, т.е мы имеем дело с реальными концентрациям до 0,3 ppm, а это уже близко к пределу обнаружения прибора по свинцу! И это в добавок к тому, что матрица – органическая, что еще больше усложняет задачу достижения такой сходимости.

chromik
Пользователь
Ранг: 166

03.06.2019 // 12:32:56

Редактировано 1 раз(а)

Посмотрел Ваш Гост 237. Основной метод погрешности - 0.12 и 0.62. Альтернативный метод - 0.08 и 1.4, тут явная ошибка вместо 0.08 должно быть 0.8. Повторяемость меньше воспроизводимости в 17 раз - это нонсенс. Да и разбавление в 10 раз непонятно, Вы правы.
Нашел ASTM D3237 (американский стандарт)эквивалент IP428. Технические данные - диапазон 2.5-25 мг/л. Длина волны 283,3.
Погрешности 1,3мг/л и 2,6мг/л. Это уже реальные погрешности.

Jenja
Пользователь
Ранг: 189

03.06.2019 // 13:40:00

chromik пишет:
Посмотрел Ваш Гост 237. Основной метод погрешности - 0.12 и 0.62. Альтернативный метод - 0.08 и 1.4, тут явная ошибка вместо 0.08 должно быть 0.8. Повторяемость меньше воспроизводимости в 17 раз - это нонсенс. Да и разбавление в 10 раз непонятно, Вы правы.

Мы и не обратили внимания, что такая разница в повторяемости и воспроизводимости. Огромнейшее Вам спасибо! Это ведь реально нонсенс. Явно, должно быть 0,8, как Вы и написали. Будем копать в этом направлении. К сожалению ФГУП "ВНИЦСМВ", как автор последней редакции ГОСТ 237-2013 открестился от комментариев. Ответили, что это был перевод EN 237 и проверять его текст они не обязаны.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты