Форумы ANCHEM.RU: Смещение "базовой линии" в ЭТААС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Смещение "базовой линии" в ЭТААС >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Смещение "базовой линии" в ЭТААС

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

10.04.2019 // 9:40:15

Здравствуйте! Вопрос для тех, кто работает с графитовой печью.
В процессе измерения селена наблюдается смещение сигналов как для стандартов, так и для образцов. Естественно, это существенно влияет на результаты. Кювета абсолютно новая.
[url=https://radikal.ru]

[/url]

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

10.04.2019 // 12:20:40

Добрый день.
На скрине камеры, мониторящей внутреннюю часть кюветы, видны какие-то шероховатости в области контакта кюветы и графитовых электродов. Это могут быть следы графита, остатки ваших проб в виде солей и т.п. Этого быть не должно. Каждый раз перед установкой новой трубки необходимо проинспектировать графитовые электроды (держатели) на предмет механических повреждений (сколов, трещин) и загрязнения. Особое внимание следует уделить поверхностям, соприкасающимся с графитовой трубкой. От графитовой сажи необходимо протирать электроды, например, ватной палочкой, смоченной в спирте. Это первое.
Второе. Не могли бы Вы прокомментировать Вашу картинку. Я так понимаю, это повторности одной и той же пробы?

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

12.04.2019 // 17:33:49

Tigra пишет:
Добрый день.
На скрине камеры, мониторящей внутреннюю часть кюветы, видны какие-то шероховатости в области контакта кюветы и графитовых электродов. Это могут быть следы графита, остатки ваших проб в виде солей и т.п. Этого быть не должно. Каждый раз перед установкой новой трубки необходимо проинспектировать графитовые электроды (держатели) на предмет механических повреждений (сколов, трещин) и загрязнения. Особое внимание следует уделить поверхностям, соприкасающимся с графитовой трубкой. От графитовой сажи необходимо протирать электроды, например, ватной палочкой, смоченной в спирте. Это первое.
Второе. Не могли бы Вы прокомментировать Вашу картинку. Я так понимаю, это повторности одной и той же пробы?

За совет по состоянию графитовых электродов спасибо, надо будет их детально обследовать. Я их никогда не трогал и кювету держу только в перчатках.
На картинке показана серия образцов премикса, есть как однотипные так и разные, разбавленные в разной степени. Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

13.04.2019 // 2:38:19

VarianAAS пишет:
...Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.

Не совсем понял) В окошке, где отображаются пики, мы наблюдаем сигнал от одного и того же образца (виалы)? Или это наложение сигналов от разных образцов (виал)?

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

15.04.2019 // 10:24:17

Редактировано 1 раз(а)

Tigra пишет:

VarianAAS пишет:
...Сигнал как бы смещается по вертикали примерно на одинаковое расстояние, причем это касается измерений из одной и той же виалы. Такое впечатление, что недостаточный подъем температуры.
Не совсем понял) В окошке, где отображаются пики, мы наблюдаем сигнал от одного и того же образца (виалы)? Или это наложение сигналов от разных образцов (виал)?

Я же пишу, что на картинке сигналы как из одной и той же виалы, так и от разных (у меня 2 репликейта). Закономерности в данном явлении пока нет, может быть так, что оба репликета одинаковые, а могут быть смещены. В любом случае, "базовая линия" должна быть у всех образцов на одном уровне и должна совпадать с "Zero", так как высота измеряется именно от Zero.

Tigra
Пользователь
Ранг: 290

15.04.2019 // 12:54:23

Аха, теперь понятно). Не переживайте, VarianAAS, нерешаемых проблем, как известно нет. Поройтесь в логе (левое нижнее окошко программы) и найдите такой параметр как Instr.zero. (пишу по памяти, но, по-моему, так он называется - завтра уточню). Этот параметр замеряется прибором раз в 5-7 измерений (по умолчанию) и характеризует уход базовой от нуля и, соответственно, корректирует. В этой же строчке показывается gain лампы. Если этот параметр (instr.zero) в пределах тысячных и десятитысячных, и gain не меняется, то с электрической частью все в порядке. Но, судя по всему, у вас он будет в пределах сотых - это плохо. Для начала, я бы рекомендовал в настройках метода установить частоту коррекции базовой через каждое измерение. Вроде бы эта настройка находится во вкладке Calibrate и называется Instr zero rate или Cal zero rate. Если там их две, то вам нужна именно Instr zero rate. Установите там "1". И запустите серию измерений. Это должно скомпенсировать уход базовой. В логе вы увидите, что прибор меряет смещение и gain. Смещение, видимо, будет 0,02-0,03-0,05 - в этих пределах колебаться. Но базовая к нулю будет приводиться. Это с одной стороны. С другой стороны, не понятно что с этим делать. Gain у лампы какой? Заводской, вроде бы, 46%.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

15.05.2019 // 19:18:27

Очередная картинка. Может все-таки кто-то увидит в ней решение моей проблемы.

[url=https://radikal.ru]

[/url]

serg135
Пользователь
Ранг: 113

16.05.2019 // 14:52:29

Кое что из скриншота не понял.
Это анализ на электротермике?
Просто линия (ии) Zero на картинке похожа на "фон" от "эффекта Зеемана".
Но у нас она присутствует (280Z) для каждого измерения.
А тут их как будто меньше, чем линий измерений. Или это что-то другое.
Также непонятно:
- при измерении из виалы происходит тенденция увеличение по вертикали или уменьшение (или этот эффект "прыгает" во времени).
- Для чистого калибровочного раствора этот эффект не наблюдается, для обычных кормов тоже? Только для премиксов? И какая навеска премикса на объем для измерения?
Может попробовать продлить "Store Signals" (на странице метода Furnace) на несколько предыдущих шагов. Чтобы посмотреть, когда разделяется "базовая линия" - сразу или потом?

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

16.05.2019 // 17:41:21

Фон от эффекта Зеемана другой, это не он. На данной картинке отображаются 10 последних измерений. Эта линия (которую я назвал Zero) на самом деле Reagent Blank, величина которого вычитается из последующих измерений.
Всегда "базовые линии" разных проб накладывались друг на друга, а тут весь спектр как бы смещается то вверх, то вниз. Закономерности в данном явлении пока не видим.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты