| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Иономер ЭВ-74 (температура измеряемого раствора) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Иономер ЭВ-74 (температура измеряемого раствора) | |||||
|
lrjourney11 Пользователь Ранг: 121 |
 30.04.2019 // 14:06:01
Коллеги, помогите разобраться! В паспорте к иономеру ЭВ-74 написано что градуировку и соответственно измерения производить при температуре 20 градусов. В инструкциях к буферным растворам и в паспортах к электродам указано измерение при 25 градусах. По методике ПНД Ф 121 измерения согласно инструкции прибора. Мы все делаем при 20 градусах (настройка, измерения). Как правильно? МСИ заказали в этом году там при 25 градусах. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
30.04.2019 // 15:04:12
Ну, в иономерах, и в ЭВ-74, есть термокомпенсация; в лаборатории редко бывает точно 20 или 25 градусов; на современных буферных растворах, как правило есть таблица с указанием значением при разной температуре. |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
30.04.2019 // 17:33:45
Редактировано 1 раз(а) Хотя на практике я видел, в одной лаборатории, ЭВ-74, оставили под калибровку на 20 град, а современный иономер на 25 град: но, хотя возможно на современном иономере сохранять калибровки и на 20, и на 25 град; а, если я не ошибаюсь, то и ЭВ-74 можно отградуировать при 25 град; но легко запутаться. |
|||||
|
lrjourney11 Пользователь Ранг: 121 |
30.04.2019 // 18:16:42
Термокомпенсация есть, но при различных температурах показания тоже отличаются. Градуировку и измерения проводим при одинаковой температуре. Так и в ПНДФ написано. |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
30.04.2019 // 19:21:04
pH как правило обладает температурной зависимостью, это факт, но что Вам мешает при одной методе работать по калибровка/20, а по другой /25 град? Имейте лучше два иономера, с различной калибровкой по температуре, или один современный иономер с двумя температурными калибровками!! Или один ЭВ-74, по с двумя различными калибровками. Переход с 20 на 25 град, это международный тренд, а че делать?? А как англичанам переводить пиво из галлонов в литры, страдают бедные, но пьют |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
30.04.2019 // 20:32:07
Если есть термокомпенсация, градуироваться можно хоть при 20, хоть при 25, хоть при 23 градусах... Главное - для градуировки использовать значения pH градуировочных буферных растворов, соответствующие реальной температуре при градуировке. Как уже было сказано, помимо pH при 25 или 20 градусах в описании буферного раствора часто приводятся значения pH при других температурах (с шагом в 1 градус) или приводится температурная зависимость pH, из которой можно самостоятельно посчитать pH при нужной температуре. Далее измеряете pH анализируемых образцов при любой нужной температуре, независимо от того, при какой температуре делали градуировку. Если градуировались при 20 градусах, а измеряете при 25 градусах, прибор с термокомпенсацией пересчитает градуировку с 20 градусов на текущие 25 градусов и покажет правильное значение pH при 25 градусах. Можете в этом сами убедиться, измерив pH контрольного буферного раствора. Заметьте, термокомпенсация пересчитывает градуировку с температуры градуировки на текущую температуру анализируемого образца, но не пересчитывает pH образца, измеренный при одной температуре, на другую температуру. Вы можете, например, отградуироваться при 20 градусах и измерить pH при 25 градусах, получив верное значение pH анализируемого раствора при 25 градусах. Но, измерив pH анализируемого раствора при одной темпертауре, например при тех же 25 градусах (с прибором, градуировавшемся при любой темпертауре), вы не сможете пересчитать этот pH на другую температуру (например, 20 градусов), не зная вида температурной зависимости pH данного конкретного анализируемого раствора. Итого, с термокомпенсацией: - можно градуироваться при любой разумной температуре; - можно измерить правильно pH образца при любой другой разумной темпертауре, независимо от температуры градуировки. Если в методике или в описании образца для МСИ четко прописана температура, то измеряйте pH образцов при ней (повторюсь, температура градуировки неважна при наличии термокомпенсации). Если в методике не прописана температура с точностью до градуса, измеряйте при любой: единообразно при 20, или единоообразно при 25, или произвольно из того или иного диапазона, например от 20 до 25 градусов. При необходимости можно указывать температуру измерений вместе с результатом. При отсутствии такой необходимости считайте, что любая температура из диапазона 20-25 градусов подходит (это может быть явно указано в методике, в каком-либо отраслевом документе, в вашей СОП). В самом деле, если известно, что анализируемые образцы имеют слабую температурную зависимость pH, то почему бы в методике не допустить проведение измерений при любой адекватной комнатной температуре. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
30.04.2019 // 20:33:58
Например, принесли Вам на анализ воду из артезианских скважин. Температура ее 5-6 гр. Цельсия. А пока вы будете стаканчик для измерения рН нагревать до 20, хоть до 25, произойдет насыщение кислородом, улетучивание сероводорода, выпадение осадка возможно, сорбция на осадок всякого-разного. Это может привести к изменению рН от истинного. На мой взгляд правильных два выхода: 1) при измерении по ПНДФ 121 прописать в протоколе что измерения проводите при 25 градусах. На случай если заказчик измеряет рН при отборе проб. Так сказать, чтоб избежать недоразумений. 2) измерять рН пробы как можно быстрее после доставки. Использовать рН-метр с термокомпенсацией. И в ОА добавить РЭ к рН-метру, так как это прямые измерения и РЭ указывать в протоколе. |
|||||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
30.04.2019 // 21:38:52
Редактировано 1 раз(а) Уважаемая/уважаемый Irjourney11, не ужели Вам и далее хочется играть с термокомпенсацией, а?? |
|||||
|
lrjourney11 Пользователь Ранг: 121 |
01.05.2019 // 7:45:38
Спасибо за ответы. Повышаем свою грамотность. Проведем эксперименты с 2 приборами ЭВ-74. Градуировка 20 и 25. Если интересно результаты приложу к теме. (Тем более что готовимся к МСИ). |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
01.05.2019 // 8:37:23
Не совсем так. Там написано, что по двум растворам градуировка производится при 20 гр., а по третьему при максимально возможной температуре анализируемых растворов. Последнее делается для настройки термокомпенсации, т.к. у данного прибора рНи в явном виде не задается. О том, что измерения должны выполняться при 20 гр.С нигде не написано. В ПНД Ф есть: "Для уменьшения погрешности измерений рекомендуется проводить калибровку при температуре близкой к температуре анализируемых растворов." 20 и 25 гр. С это близкие температуры. Так же там не указана температура анализируемых растворов. Есть только температура воздуха 20+/-5 гр.С. Подразумевается, что растворы находятся при той же температуре. Кстати, то что в паспорте на прибор не указан допуск на температуру градуировочных растворов, существенный дефект документа. И делает этот пункт уязвимым со стороны проверяющих.
Нет такого ни там, ни там. Некоторые параметры нормируются для каких-то конкретных температур. Но это не означает, что измерения обязательно должны при них выполнятся. Иначе зачем для них приводится рабочий температурный диапазон? ЗЫ. Настройка старинных приборов с органами управления на потенциометрах, это танцы с бубнами. Настраиваешь одну точку, сбивается другая. Купили бы современный прибор, и проблем сразу поубавилось. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
01.05.2019 // 8:44:27
Неужели у вас ЭВ-74 показывает разницу между 20 и 25? Прибор наверное с баз хранения?)) А настроить его по трём растворам обычно уже практически невозможно, только методом последовательных приближений без термокомпенсатора. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
