| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с хроматографом >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с хроматографом | |||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
 17.05.2019 // 20:36:58
Здравствуйте, очень нужна помощь знающих! Проблема с хроматографом Хромос ГХ-1000. Анализируем природный (попутный нефтяной) газ. При загрузке пробы с пробоотборников все хорошо, но при загрузке с пакета или пипетки получаем сильно заниженным концентрации по углеводородам, или полное отсутствие тяжелых, т.е. дальше гексана нет ничего, а там точно есть до нонана. Кто-то сталкивался с подобной проблемой? В чем может быть причина? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
18.05.2019 // 0:07:38
Горячим стеклянным шприцем попробуйте ввести в перчатках. Поймете, зачем обогреваемый кран-дозатор придумали. |
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 5:00:17
Нет испарителя, трубка соединяется через фильтр с краном-дозатором, естественно обогреваемым. Пробовали греть фильтр и линию ввода, результатов нет. Мы много лет работали без обогреваемой линии ввода и не возникало такой проблемы. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
18.05.2019 // 11:53:19
Так вам пробоотборный пакет надо греть. Пробоотборником без разгазирования вводите? При разгазировании проба фракционируется, тяжелые они хуже летят. Нужно понять, проблема в пакете или в приборе. |
|||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
18.05.2019 // 12:11:19
Если Вы раньше делали эту пробу, а затем возникла проблема то надо разбираться... Допустим промыть всю линию ввода и кран дозатор. Если это новая проба, более тяжелая до С9 - грузить только с пробоотборника, или через жидкостной кран дозатор. Мы работаем с широкой газовой фракцией до С6, используем резиновые камеры, которые перед загрузкой греем до 60*С. Но с газовой фракцией до С9 это бесполезно. Проверено на практике. |
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 14:37:46
Пробы такие делали и раньше. Пакеты используем, если давление при отборе очень низкое (около 1,5-2 кгс), в пробоотборники нет смысла отбирать (слишком мало газа получается), или газ дегазации после разгазирования пробы, газ при PVT-исследовании. Т.е. отказаться от пакетов мы не можем. Пробовали менять на новую трубку линии ввода, фильтр, проверяли работу крана в ручном режиме, не помогло. Были мысли, что тяжелые оседают на фильтре на входе, пробовали без него дозировать ПГС с пипетки, тоже нет. Отрезали метр капиллярной колонки, после этого наконец увидела на 2х хроматограммах нонан, но обнаружили не гермитичность на линии ввода, устранили ее и снова проблема вернулась. Решили, точно проблема в высоком давлении при вводе пробы. Вернула искуственно протечку, не помогло. Пробовала дозировать без капиляра, т.е. от пакета резиновая трубка сразу в фильтр и кран дозатор, очень низкая скорость потока газа, и снова ничего.... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 14:48:29
Кран-дозатор был заменен после нового года, какое-то время работали в обычном режиме, потом начались проблемы. Но не думаю, что проблема в нем. Калибровку до С10 делаем с баллона, проверяем по второй смеси, все отлично.... если ПГС отобрать в пипетку или пакет и загрузить,то все углеводороды сильно занижены, даже легкие..... продуваем линию хорошо, нет разбавления воздухом (видно по неуглеводородному составу).... Думали на капиллярную колонку,после вроде был эффект, но на 2 раза... У меня мыслей не осталось.... производитель предлагает заменить капиллярную колонку, но я думаю это не выход. |
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 14:49:52
А как Вы камеры греете? |
|||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
18.05.2019 // 15:07:23
Редактировано 2 раз(а) Какая а Вас колонка и температура крана дозатора? Если есть новая колонка попробуйте замените или отожгите старую при максимально допустимой температуре для колонки. Если старый кран дозатор как то работает верните на место для сравнения с новым. Про какой капилляр Вы говорите не понял, вероятно это трубка - змеевик перед краном дозатором, уберите его. Камеры греем в сушильном шкафу около 30 минут при 60 градусах. если греть пакеты они лопнут, объем газа сильно увеличивается при нагреве. |
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 15:15:03
Эти пробы в итоге пишем на Цвет 800 и получаем корректный состав газа,все таки дело в приборе |
|||||
|
Инженер-химик056 Пользователь Ранг: 32 |
18.05.2019 // 15:19:53
Колонка RTX 100 метровая точнее не скажу сейчас, температура крана по режиму 130, пробовали и 100 и 180 ставить, нет разницы. Режим такой старт с 40° 8 минут изотерма, затем рост 10° в минуту до 180°. Старый нет возможности поставить, т.к. он не функционирует совсем. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 49
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
