Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микотоксины ВЭЖХ-МС/МС >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Микотоксины ВЭЖХ-МС/МС
LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4

 		14.08.2019 // 9:03:22     
Доброго всем!

Кто-нибудь делает микотоксины по ГОСТ 34140-2017 на Shimadzu LCMS-8060? Всю голову сломал. Чуйки катастрофически не хватает.

Буду крайне признателен за любую помощь и поддержку!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
darkkiss
Пользователь
Ранг: 192
14.08.2019 // 11:23:05     
По каким из 50-ти определяемых компонентов возникли проблемы? И с каких концентраций они начинаются?
LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4
15.08.2019 // 8:04:38     
Редактировано 2 раз(а)

Забыл добавить. Пробовали колонки 50мм и 100мм длиной. Разницы не заметил
LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4
16.08.2019 // 9:50:41     
darkkiss пишет:
По каким из 50-ти определяемых компонентов возникли проблемы? И с каких концентраций они начинаются?

Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.
darkkiss
Пользователь
Ранг: 192
16.08.2019 // 12:10:27     
LCMSMS пишет:
Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.

Я экспериментировал с этим гостом лишь однажды. Тоже столкнулся с недостаточной чувствительностью по ДОНу и Патулину. Все апликэйшены которые я находил (у шимадзу, кстати он тоже есть: для микотоксинов Application No.C138 Liquid Chromatography Mass Spectrometry Multi-Residue Analysis of 18 Regulated Mycotoxins by LC/MS/MS. Как альтернатива - аджилентовская аппликашка: https://www.agilent.com/cs/library/posters/public/HengstNACRW13-pg1.pdf) говорят о том, что ДОН регистрируется на положительной полярности.
По патулину, такая же ерунда (https://www.restek.com/chromatogram/view/LC_FS0511/149-29-1).
Не знаю почему авторы ГОСТ решили детектировать их на отрицательной полярности.

У самого еще не дошли руки проверить, насколько верны мои умозаключения. Если попробуете - отпишитесь, пожалуйста о результатах.

Что же касается формы пиков - в госте рекомендуется колонка длиной 150 мм. На kinetex 1.7 форма пиков была в норме.

При этом прибор у меня гораздо менее чувствительный, чем 8060.
LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4
16.08.2019 // 13:37:48     
darkkiss пишет:
LCMSMS пишет:
Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.
Я экспериментировал с этим гостом лишь однажды. Тоже столкнулся с недостаточной чувствительностью по ДОНу и Патулину. Все апликэйшены которые я находил (у шимадзу, кстати он тоже есть: для микотоксинов Application No.C138 Liquid Chromatography Mass Spectrometry Multi-Residue Analysis of 18 Regulated Mycotoxins by LC/MS/MS. Как альтернатива - аджилентовская аппликашка: https://www.agilent.com/cs/library/posters/public/HengstNACRW13-pg1.pdf) говорят о том, что ДОН регистрируется на положительной полярности.
По патулину, такая же ерунда (https://www.restek.com/chromatogram/view/LC_FS0511/149-29-1).
Не знаю почему авторы ГОСТ решили детектировать их на отрицательной полярности.

У самого еще не дошли руки проверить, насколько верны мои умозаключения. Если попробуете - отпишитесь, пожалуйста о результатах.

Что же касается формы пиков - в госте рекомендуется колонка длиной 150 мм. На kinetex 1.7 форма пиков была в норме.

При этом прибор у меня гораздо менее чувствительный, чем 8060.

Благодарю за наводку!
А по элюентам не подскажете?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
darkkiss
Пользователь
Ранг: 192
16.08.2019 // 14:56:09     
LCMSMS пишет:
А по элюентам не подскажете?

Я пробовал тот, что указан в методике. Если что-то не устроит в нем, попробуйте из упомянутых applications условия и фазы.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты