Форумы ANCHEM.RU: Определение БПК5 по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение БПК5 по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123 >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение БПК5 по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

18.10.2019 // 12:18:38

Здравствуйте! Возникли вопросы при определении БПК5 амперометрическим методом по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123:
1. Для чего при определении БПК5 одной пробы ставиться 6 колб - в 1 и 2 определяют кислород до инкубации, 5 и 6 - определение кислорода после инкубации, а в 3 и 4 - что, кислород, нитриты - для чего?
2. Необходимо ли калибровать колбы или это только для титриметрического метода?
3. Необходимо ли контролировать процесс нитрификации при определении БПК5?
Заранее спасибо всем тем, кто откликнулся.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 756

19.10.2019 // 7:08:22

Редактировано 2 раз(а)

1. БПК это есть разница содержания кислорода до инкубации и после. Для этого и определяют вначале до, затем после. Если НД требует в параллелях, то значит в двух банках до и в двух после. В 3,4 склянках не нужно.
2. Если в конечную формулу, которую используете для расчета БПК входит объем пробы, то калибруете, если нет то нет.
3. Если НД требует, то да, если нет, то нет.

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

19.10.2019 // 10:33:48

Rey пишет:
1. БПК это есть разница содержания кислорода до инкубации и после. Для этого и определяют вначале до, затем после. Если НД требует в параллелях, то значит в двух банках до и в двух после. В 3,4 склянках не нужно.
2. Если в конечную формулу, которую используете для расчета БПК входит объем пробы, то калибруете, если нет то нет.
3. Если НД требует, то да, если нет, то нет.

Спасибо большое

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

22.10.2019 // 23:08:48

Марьяна пишет:
Здравствуйте! Возникли вопросы при определении БПК5 амперометрическим методом по ПНД Ф 14.1:2:3:4.123:
1. Для чего при определении БПК5 одной пробы ставиться 6 колб - в 1 и 2 определяют кислород до инкубации, 5 и 6 - определение кислорода после инкубации, а в 3 и 4 - что, кислород, нитриты - для чего?
2. Необходимо ли калибровать колбы или это только для титриметрического метода?
3. Необходимо ли контролировать процесс нитрификации при определении БПК5?
Заранее спасибо всем тем, кто откликнулся.

1) Я ставлю 4 колбы - 2 для холостой пробы с дистиллировкой и 2 для пробы. Определяю кислород до инкубации, потом колбы закрываю пробкой и через 5 дней в них же повторно измеряю кислород.
2) Для амперометрии калибровать не нужно. Но если аккредитованы еще и на титриметрич. метод, то калиброванные склянки Винклера всегда иметь надо. А то мало ли...
3) Нитрификацию при БПК5 контролировать не надо. А вот надо ли возиться с азидом натрия - я и сама еще не разобралась.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

23.10.2019 // 2:03:21

3) Нитрификацию при БПК5 контролировать не надо. А вот надо ли возиться с азидом натрия - я и сама еще не разобралась.

Тиомочевину в разбавляющую воду надо добавлять. Вообще, конечно, 123 ПНД Ф написана весьма коряво. но не суть... Мы как раньше работали: склянки для титрования не калибровали, отбирали по 50 мл и титровали, не вычитая реактивы. Запорол титрование - еще 50 мл есть. Интереса ради, цифры сейчас уже не вспомню, я БПК5 делал наверное во всех возможных вариантах... Амперометрией, титрованием всего объема калиброванной склянки. титрованием по 50-100 мл, разливая пробы сифоном, разливая пробы стаканом по стенке, окситопом и т.д. Ориентируясь на контроль и МСИ, могу сказать: розлив сифоном или не сифоном, титрование всего объема или части на результат не влияют. Но против карательной метрологии ничего не попишешь. Написали калибровать - калибруйте.

Kumiho
Пользователь
Ранг: 6

23.10.2019 // 10:51:28

Редактировано 1 раз(а)

1. Для чего при определении БПК5 одной пробы ставиться 6 колб - в 1 и 2 определяют кислород до инкубации, 5 и 6 - определение кислорода после инкубации, а в 3 и 4 - что, кислород, нитриты - для чего?

3 и 4 колбы- 2 сутки. По сколько БПК5- часть полного, то как и в нем нужно делать замер через 2, 5 суток от начала инкубации по две колбы с испытуемой водой, определять в них растворенный кислород и содержание нитритов.

Про азид- это если сточная содержит много нитритов, то нужно добавлять.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

23.10.2019 // 21:09:36

Редактировано 1 раз(а)

Imhoff пишет:

3) Нитрификацию при БПК5 контролировать не надо. А вот надо ли возиться с азидом натрия - я и сама еще не разобралась.
Тиомочевину в разбавляющую воду надо добавлять. Вообще, конечно, 123 ПНД Ф написана весьма коряво. но не суть... Мы как раньше работали: склянки для титрования не калибровали, отбирали по 50 мл и титровали, не вычитая реактивы. Запорол титрование - еще 50 мл есть. Интереса ради, цифры сейчас уже не вспомню, я БПК5 делал наверное во всех возможных вариантах... Амперометрией, титрованием всего объема калиброванной склянки. титрованием по 50-100 мл, разливая пробы сифоном, разливая пробы стаканом по стенке, окситопом и т.д. Ориентируясь на контроль и МСИ, могу сказать: розлив сифоном или не сифоном, титрование всего объема или части на результат не влияют. Но против карательной метрологии ничего не попишешь. Написали калибровать - калибруйте.

Еще вопрос - как насыщаете разбавляющую воду? Пробовала взбалтывать бутыль с водой - 0 эффекта. Насыщала аквариумным компрессором 7 часов - как был кислород 5 мг/л так и остался. Не могу понять, почему не получается насытить ее.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

24.10.2019 // 0:44:14

У меня термостат на 20 градусов марки ТСО-1/80 СПУ. У него сверху дырка для термометра. В термостат накануне вечером ставится банка на 5л с дистиллированной водой и на ночь через дырку туда опускается шланг с распылителем от компрессора... Всю ночь оно туда булькает, часа за 3 до начала анализа шланг вынимается, компрессор выключается. Банка остается в термостате. Перед анализом добавляем соли и затравку. Перед розливом по склянкам пробу интенсивно перемешиваем. Перед фиксацией кислорода в нулевой день и перед тем, как убрать пробы 5-го дня в термостат, пробы выдерживаем 10 минут не закрывая пробку на склянках.

chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28

25.10.2019 // 12:15:44

Zyf пишет:

Еще вопрос - как насыщаете разбавляющую воду?
А температура в помещении какая? Возможно у вас слишком жарко) попробуйте понизить температуру.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

25.10.2019 // 13:16:21

Zyf пишет:
Еще вопрос - как насыщаете разбавляющую воду? Пробовала взбалтывать бутыль с водой - 0 эффекта. Насыщала аквариумным компрессором 7 часов - как был кислород 5 мг/л так и остался. Не могу понять, почему не получается насытить ее.

Возможно вы неправильно определяете концентрацию растворенного кислорода.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

27.10.2019 // 18:51:55

chemUTMN пишет:

Zyf пишет:
Еще вопрос - как насыщаете разбавляющую воду?
А температура в помещении какая? Возможно у вас слишком жарко) попробуйте понизить температуру.

Нет, склянку с свежеперегнанной бидистиллировкой ночь держим в термостате при 20 град. Утром как придем, включаем кондиционер, готовим реактивы. В помещении к доставанию склянки устанавливается 22 град.
А может такое быть, потому что мы находимся на Крайнем севере. Слышала, что у нас в воздухе мало кислорода и много озона. Еще и очень сухо. Зимой влажность в помещении - 11-12 %. Хотя особых требований по влажности МВИ не выдвигает.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты