Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Дегазация эллюэнтов >>>
|
Автор | Тема: Дегазация эллюэнтов | |||||
Tehnologer Пользователь Ранг: 11 |
06.05.2006 // 15:42:29
Здравствуйте форумчане! Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
06.05.2006 // 15:47:05
Да Вы попрактикуйте, уважаемый коллега! И не потребуется долгих разъяснений. Любой пузырь воздуха способен изгадить Вам всю картину. |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
06.05.2006 // 22:43:14
Редактировано 1 раз(а) Большой пузырь в колонке будет влиять на разделение, а любой пузырек в детекторе даст шумы от неприятных до исключающих возможность что-либо понять из хроматограммы. Какие у Вас детекторы? Механизм возникновения шумов зависит от способа детектирования. |
|||||
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
06.05.2006 // 23:05:14
...И ещё Вам будет мешать углекислый газ... |
|||||
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
06.05.2006 // 23:41:41
Скажем так - шумы от малохзаметных до исключающих и далее по тексту... Не при любом детекторе и не в любой системе дегазация так уж необходима. |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.05.2006 // 1:24:34
Редактировано 1 раз(а) Радуюсь Вашей уверенности. А ведь вопрос не только в детекторе. Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе всасывания создают приличное разрежение, при отсутствии дегазации риск возникновения пузыря в головке весьма велик. Даже в изократической системе это приводит к непостоянству скорости элюента и, следовательно, к невоспроизводимости времен удерживания, высот и площадей пиков. А в градиентной прибавьте невоспроизоводимость градиента, даже если подача идет двумя насосами и смешивание присходит после насосов - достаточно, чтобы в одной из головок появился пузырек. А если смешение воды и органики просиходит до насоса, по пузыри просто гарантированы. В общем, хотите воспроизводимые количественные результаты - дегазируйте элюенты, даже с испарительными детекторами (ВЭЖХ-МС, светорассеяние). Без дегазации нормально ножно работать только с нормально-фазными элюентами (причем с лучше с гептаном, чем с гексаном) - растворимость воздуха гораздо ниже. Особняком стоит сверхкритическая хроматография. Там головки насоса для жидкого CO2 специально охлаждают, чтобы избежать пузырей. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
07.05.2006 // 20:03:57
Говорил поп дьячку: "живи как я учу, а не как я живу" Почему-то вспомнилось, что работая на Милихроме А02 я очень редко дегазировал элюенты Давление небольшое, на выходе из детектора гидравличенское сопротивление. Даже если градиент делается из буфера и чистого ацетонитрила, пузыльки - редкость. |
|||||
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
07.05.2006 // 21:52:52
>Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе >всасывания Бывают насосы, для которых Ваше суждение неактуально. В частности, мы производим шприцевой насос объемом 35 мл и с рабочим давлением до 350 бар. Для микроколоночной хроматографии этого достаточно. А пузыри - совершенно не мешают. Я не к тому, что шприцевые насосы лучше плунжерных, а просто привел пример к данной конкретной проблеме. А чтоб пузыри не мешали и детектору - надо просто грамотно делать измерительную ячейку. Тогда и фотометру, и флюориметру особо мешать не будут. |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.05.2006 // 23:31:40
Согласен, бывают. Я не писал о всех насосах. Я писал о большинстве насосов, которые, как известно, имеют плунжерную конструкцию. Микроколоночные хроматографы со шприцевым насосом состаляют лишь малую часть мирового парка приборов для ВЭЖХ, даже если они весьма распространены в России. |
|||||
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
08.05.2006 // 1:14:00
|
|||||
Tehnologer Пользователь Ранг: 11 |
09.05.2006 // 13:44:59
Как раз сегодня - завтра попробую и отпишу результаты, всем отвечу и поблагодарю. Просто сейчас совсем нет времени.. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |