Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Сухой остаток в питьевой воде. >>>
|
Н2О Пользователь Ранг: 147 |
01.11.2019 // 17:06:04
Редактировано 1 раз(а) Обычно объем выпаривательной чашки 50 мл. Выпарили 50 мл пробы, долили 50 мл пробы, упарили и тд. Так можно хоть какой объем упарить. Проще всего взять из гсо концентрацией 10 г/л дозатором 0.5 мл, упарить и оценить привес. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
02.11.2019 // 19:55:18
Редактировано 2 раз(а) А вот сейчас вообще не поняла - по этой ПНДФ надо использовать чашки фарфоровые или кварцевые объемом 50 мл. И заполнять их разрешается не более 3/4 от объема, т.е. от 50 мл. Т.е. 100 мл пробы за раз наливать нельзя. Надо периодически подходить и подливать пробу в чашку и в саму баню дистиллировку по мере выпаривания. Так значит вы конкретно с нарушением методики работаете. Хотя в своем первом посте писали: "Делаем всё строго".)) А дно чашек глазурованное? Вы хотя бы водяной баней пользуетесь или прям на электроплитке чашки выпариваете? |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
05.11.2019 // 15:18:36
Поделитесь мнением, в чём принципиальная разница между водяной баней и электроплиткой именно при определении сухого остатка? |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
05.11.2019 // 15:36:34
На водяной бане попытка ускорить процесс ни к чему не приведёт. |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
05.11.2019 // 21:24:55
По ПНДФ 261 есть два остатка который определяем - сухой (при 105 гр.) и прокаленный (при 600 гр.). При выпаривании на вод.бане температура выше 100 гр. никак не поднимется. И проба не закипит из-за локальных перегревов дна чашки и не "плюнет" значительной частью своей в сторону на кого-нибудь или что-нибудь. После бани чашку сушим в шкафу при 105 гр. Т.е. определяем именно сухой остаток. По ПНФД: "Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре." А прокаленный остаток, определяем при 600 гр. Если же мы выпариваем пробу на плитке, то там температура около 300-400 гр. и полученное нами число будет чем-то средним между сухим и прокаленным остатком. Короче, чёрти чем. Что-то при 300 гр. разложилось, что-то уже улетучилось, что-то не успело. А если подобрать температуру плитки чтоб t пробы была не выше 100 гр., то тут всё преимущество по скорости выпаривания теряется, по причине меньшей площади касания дна чашки и плитки. Опять же - локальные перегревы дна быстрее портят чашки. Учитывая что сейчас приходит сплошной брак, с нормальными оставшимися чашками носишься как курица с яйцом. Конечно, для упаривания есть и и песочные бани и инфракрасные лампы, но работать с ними мне не приходилось. Я когда пыталась делать ВЛК по ГСО сухого остатка и выпаривала на плитке, результат был значительно занижен. Раза в 3. Для реальных проб в принципе можно работать и на плитке, но для ВЛК и МСИ - только водяная баня. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
06.11.2019 // 1:38:21
По ПНДФ 261 есть два остатка который определяем - сухой (при 105 гр.) и прокаленный (при 600 гр.). При выпаривании на вод.бане температура выше 100 гр. никак не поднимется. И проба не закипит из-за локальных перегревов дна чашки и не "плюнет" значительной частью своей в сторону на кого-нибудь или что-нибудь. После бани чашку сушим в шкафу при 105 гр. Т.е. определяем именно сухой остаток. По ПНФД: "Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре." А прокаленный остаток, определяем при 600 гр. Если же мы выпариваем пробу на плитке, то там температура около 300-400 гр. и полученное нами число будет чем-то средним между сухим и прокаленным остатком. Короче, чёрти чем. Что-то при 300 гр. разложилось, что-то уже улетучилось, что-то не успело. А если подобрать температуру плитки чтоб t пробы была не выше 100 гр., то тут всё преимущество по скорости выпаривания теряется, по причине меньшей площади касания дна чашки и плитки. Опять же - локальные перегревы дна быстрее портят чашки. Учитывая что сейчас приходит сплошной брак, с нормальными оставшимися чашками носишься как курица с яйцом. Конечно, для упаривания есть и и песочные бани и инфракрасные лампы, но работать с ними мне не приходилось. Я когда пыталась делать ВЛК по ГСО сухого остатка и выпаривала на плитке, результат был значительно занижен. Раза в 3. Для реальных проб в принципе можно работать и на плитке, но для ВЛК и МСИ - только водяная баня. Мне кажется, что вы немного неверно представляете собой процесс выпаривания в чашке и путаете выпаривание жидкости с температурой высушивания остатка. Температура кипения воды при нормальных условиях, налитой в чашку будет равно 100 градусов, независимо от температуры нагревательной поверхности. Хоть 300, хоть 600...А вот температура воды в чашке при выпаривании на водяной бане что-то около 80-85 С (именно воды в чашке, а не кипящей бани, - там 100 С). Пропись ПНД Ф является всего лишь копией столетней методики, когда не было современных плит с электронными программаторами, позволяющими задавать температуру поверхности с точностью в 2-5 градусов и диапазоном от комнатной до 250-350 С. Насчет локальных перегревов особо спорить не буду, но если речь идёт о классических чашках с полностью сферической нижней поверхностью, то никогда не замечал в них никаких признаков интенсивного кипения и кавитации - только спокойное волнообразное подрагивание жидкости. Чего не скажешь о современных чашках отечественного производства в которых есть небольшой участок плоской поверхности (этакая пиала для чая, а не лабораторная чашка). При наличии современной плиты с нормальным функционалом поддержания заданной температуры пользоваться древним способом выпаривания на водяной бане считаю нерациональным. Пропаривать часами водяным паром фарфор и тратить кучу времени на доведение чашек до постоянной массы после этого - тоже. Думается мне, что даже на обычной "киловатке" можно превосходно и быстро выпарить типичную пробу природной или водопроводной воды с умеренной минерализацией, контролируя лишь финальный этап (вовремя снять чашку и отправить в сушильный шкаф) и получить правильные результаты. Большинство ГСО сухого остатка сделаны на основе кристаллогидрата сульфата натрия. Хуже вариант можно было придумать только с хлоридом кальция. Сульфат натрия при выпаривании летит в разные стороны как попкорн при жарке. Даже на водяной бане. Даже в сушильном шкафу при пресловутых 105 С. |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
06.11.2019 // 18:49:53
Да, выпаривание и высушивание перепутала, каюсь, жертва ЕГЭ я. Вы говорите о высоких материях - печах с программаторами, а я же работаю на обычной двухконфорочной электроплитке "Мечта". Так вот, у нее две крайности - кипение и разбрызгивание во все стороны либо упаривание еще медленнее чем на водяной бане. Может быть причина еще и в бракованных чашках с неглазурованным пористым дном. Хорошо хоть мне купили водяную баню. При ВЛК с ГСО у меня результаты всегда завышены, но никогда заниженных не было. Видимо из пор со дна не вся вода ко конца выходит. |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
07.11.2019 // 11:00:33
Хотя бы с закрытой спиралью? Если с закрытой, то есть древний способ - положить на нагревательную поверхность лист асбеста. Сразу почувствуете улучшение равномерности кипения при максимальном нагреве. На открытую спираль класть нельзя - спалите плитку |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
07.11.2019 // 20:52:34
Редактировано 1 раз(а) Спираль закрытая. Если найду лист асбеста обязательно попробую так сделать. Присмотрелась внимательнее к своим чашкам - мало того что снаружи дно неглазурованное, так еще на дне имеется плоский участок размером с 5-рублевую монету. Именно с этого места при кипении и идут пузыри. Короче, брак, брак и мрак)) |
|||||
Chembys Пользователь Ранг: 1 |
13.04.2020 // 23:32:12
Ребят, если лопухнулись и забыли про фильтровать заранее сухой остаток ГСО, это прям фиаско? |
|
||
Ответов в этой теме: 21
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |