Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отбор проб атмосферного воздуха >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Отбор проб атмосферного воздуха
argentum93
Пользователь
Ранг: 21

08.11.2019 // 13:56:57     
Доброго дня!

Уважаемые специалисты!

Очень нужны разъяснения, желательно с конкретными пунктами из конкретных документов, по отбору проб атмосферного воздуха.

Ситуация складывается такая, что наши результаты испытаний, специалисты (и не очень) начинают очень бурно обсуждать, и осуждать). Буду очень благодарен за помощь. Сильно не ругайте за вопросы, возможно уже много раз обсуждались. Опыта у нас мало, и мы конечно хотим все делать правильно, чтобы не было к нам претензий.

1) отбор проб воздуха в дождь. В РД 52.04.186 в разделе отбор проб про это ничего не сказано. Кто то писал что при дожде высокая влажность, и оборудование не может эксплуатироваться. Посмотрел инструкции по эксплуатации, метеоскоп-м работает до 97 % влажности, аспиратор ПУ до
до 98 % при температуре 25° С; В РД, в каком то пункте было прописано что "для коррозийно-активных веществ" во время осадков пробы не отбираются. А для остальных показателей? в методике прописано до 90% влажности. Замерили метеоскопом, влажность была порядка 80%. то есть по всем параметрам мы можем отбирать пробы?

2)Опять по РД, прописано пункт 4.4.1 "Все воздуховоды и распределительная гребенка до поглотительных приборов должны быть изготовлены только из фторопласта или стекла." На сколько знаю, многие пользуются силиконовыми шлангами, и мы тоже. Кому нибудь были претензии по этому поводу? Есть где-то еще разъяснения по поводу трубок, чтобы оправдать использование силиконовых? Так же в каком то ГОСТе встречал, что силиконовые и резиновые трубки не рекомендуют использовать перед сорбционными трубками, чтобы с них не летело ничего, а вот после трубки до аспиратора разрешается.

3)Почему всегда и все ссылаются при отборе проб воздуха на РД 52.04.186? Для примера, мы работаем по методике РД 52.04.823-2015 Массовая концентрация формальдегида в пробах атмосферного воздуха. В самой методике написано "взамен РД 52.04.186". больше ссылок на этот документ в методике нет. За то есть ссылка на ГОСТ 17.2.3.01-86. Не написано что нужно отбирать согласно рд 52.04.186, прописаны конкретные действия по отбору. Это же не единственный документ на отбор проб? Это касается и предыдущего вопроса, к примеру. Нам сделали замечание что трубки силиконовые, которые не разрешены в рд 52.04.186, а в самой методике про это ничего не прописано, как и в ГОСТе 17.2.3.01-86. "4.4. Конкретные требования к способам и средствам отбора проб, необходимым реактивам, условиям хранения и транспортирования образцов, индивидуальным для каждого загрязняющего вещества, устанавливаются в нормативно-технических документах на методы определения загрязняющих веществ."

4) количество параллельных проб. Опять к примеру методика на формальдегид. Там количество параллельных не прописано. Все пишут что делают минимум 2 параллели. Как аналитик, я с этим согласен, чтобы исключить ошибку. Но были у нас эксперты, которые сделали замечание, что в методике не прописаны параллели, а мы сделали, и что это отклонение от методики! Как быть в такой ситуации?

Может еще чего забыл, по ходу буду спрашивать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 756


08.11.2019 // 18:40:21     
Редактировано 3 раз(а)

1. По поводу дождя. Отбирать вы можете, запретов нигде нет действительно, но в этот период вы ничего не поймаете.
Вообще смысл всех отборов и замеров в том, чтобы определить максимально разовую ПДК. Максимально - подчеркну. А чтобы она была максимальной, это нужно:

А. встать под факел. Если вы встанете с другой стороны, то естественно вы ничего не поймаете и не оцените степень загрязнения. Объязаловки этого пункта тоже нет нигде, но вы его соблюдаете именно для того, чтобы ваши исследования не были бессмысленной ерундой, а были проведены с той целью, для которой эти замеры вообще существуют - уловить максимальные концентрации.

Б. погодные условия были такими, чтобы концентрации веществ были максимальны. А это как раз то самое отсутствие дождя. При дожде у вас банально капли воды будут сорбировать в себя все что нужно и не нужно и концентрации веществ в воздухе заведомо занижены.

2. Смысл требований к материалу в том, что при прохождении отбираемого воздуха происходит адсорбция веществ на стенках трубок. И если вы, допустим, исследуете воздух на загрязнение какого-то вещества, а материал трубок хорошо сорбирует это вещество, то вы получите недостоверные результаты. Это что касается трубок, установленных до поглотителя, это если они у вас там вообще есть и достаточно большой протяженностью.
А трубки после поглотителя могут быть любые, тут к вам никто придраться не имеет права.

3. Тут по желанию. Если вы проводите исследование по РД 52.04.823-2015 и у вас в области аккредитации он есть, в том числе в разделе отбора проб, ты вы не обязаны указывать ничего другого.

4. Параллели при отборе рабочих проб в воздушных объектах никогда не делаются. Воздушная среда настолько неравномерна и не стабильна, что вы никогда не добьетесь повторяемости (одинаковости) отобранных проб в один и тот же промежуток времени, даже при самом близком расположении отверстий для отбора.
При ВЛК на стадии анализа жидких проб - пожалуйста. Здесь вы работаете с жидкими стандартными растворами и вы можете проводить контроль и анализ в параллелях. А что касается параллелей при отборе из воздушной среды, то тут одинаковости можно добиться, если у вас есть какие-нибудь стабильные микропотоки стандартных воздушных образцов.
Вы даже если камеру наполните каким-то веществом и будете высасывать из нее воздух в два параллельных поглотителя, то у вас будет градиент воздушных масс и не факт что в поглотителе у вас окажутся одинаковые концентрации вещества.
Поэтому рабочие пробы воздуха в параллелях не отбираются никогда. А вот последовательные пробы да отбираются. Это делается именно для того, чтобы статистически учесть ситуации, когда вы отбираете одну пробу, а у вас все факторы воздушной среды совпали так, что концентрация возле поглотителя минимальна. А когда вы последовательно отберете 3 пробы (что рекомендовано по госту для воздуха рабочей зоны), то хотя бы в одной из них уже более вероятно уловить то, что нужно. А когда 50 проб (что рекомендовано для атмосферного воздуха), то еще более вероятнее
argentum93
Пользователь
Ранг: 21


09.11.2019 // 7:42:12     

Rey пишет:
... 50 проб (что рекомендовано для атмосферного воздуха), то еще более вероятнее
А можно об этом подробнее, где рекомендовано? Это предлагают 50 проб подряд отбирать? И из них выбирать максимально?

А чтобы отбирать пробу по РД на формальдегид, нам надо акредитовываться отдельно ещё на отбор проб по ней? Или если она есть у нас в аккредитации то мы уже можем отбирать по ней и указывать в актах отбора ее?

По шлангам я с вами согласен, но в РД 52.04.186 не очень понятно написано. До поглотителей, это с какой стороны, от аспиратора до поглотителя, или от забора воздуха до поглотителя. Мне собственно это и надо уточнить, чтобы потом ткнуть носом очередных проверяющих, в какой то документ.

Про дождь тоже, ситуация такая, что заказчик этого не понимает, что мы ничего не поймаем в этот момент, и требуют выезжать в дождь. Говорят, мы вам заплатили, вы выезжаете. По этому опять же и прошу, какое то документальное подтверждение, чтобы показать им что не имеем права, или не имеем смысла выезжать.

Сами то мы химики, и всё это понимаем, но проверяющих и заказчиков нужно тыкать носом в бумажки, чтобы они это поняли. Наших доводов и ссылок на форум им будет не достаточно.
Да и последние эксперты на ПК были буквоедами. Ни какую логику не воспринимали. Только то что написано. На любой наш спор говорили "покажите где это написано". Что то удавалось найти, и показать им, а где то написали нам замечания.
Rey
Пользователь
Ранг: 756


09.11.2019 // 19:03:10     
Редактировано 2 раз(а)

Про кол-во иссл. РД 52.04.186-89 п.3.4.2.; п.3.4.3.; п.3.4.5.

По остальным вопросам требований нет прописанных, это число практический ясный подход. Либо читайте РД 52.04.186-89 в части отбора проб, может быть чтото там найдете.

Лично мы тоже отбираем и в дождь и в неподходящий ветер (для маршрутных постов), ибо никто не знает - закончится ли этот дождь или нет, может быть он будет круглый год идти подряд, а мы ограничены сроками, как по бюджетным замерам так и по договорным. У нас на Урале в каком-то году дождь лил месяц подряд, и что мы должны сейчас стоять весь месяц и просрочить весь план. К нам проверяющие еще по этим делам никогда не придрались, поэтому никому ничего объяснять не приходилось. А если придерутся, то я просто скажу, чтобы они показали документ, который требует не выезжать в дождь, а таких документов нет, а значит придраться фактически проверяющие к этому не имеют права.

И да, насчет указания в области аккредитации того, что методику можем использовать в отборе проб - это тоже нас так заставляют наши управляющие по качеству так делать, приписывать в области аккр. не только объект, на который распространяется данная методика, но и пункт - отбор проб. Может у вас по своему.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 176


13.01.2021 // 14:01:28     

Rey пишет:

4.
Поэтому рабочие пробы воздуха в параллелях не отбираются никогда. А вот последовательные пробы да отбираются. Это делается именно для того, чтобы статистически учесть ситуации, когда вы отбираете одну пробу, а у вас все факторы воздушной среды совпали так, что концентрация возле поглотителя минимальна. А когда вы последовательно отберете 3 пробы (что рекомендовано по госту для воздуха рабочей зоны), то хотя бы в одной из них уже более вероятно уловить то, что нужно. А когда 50 проб (что рекомендовано для атмосферного воздуха), то еще более вероятнее

Добрый день, подскажите, а как тогда усреднять эти последовательные пробы? Если они будут сильно отличаться, то логично, что Никак, и что тогда писать в протокол?
Rey
Пользователь
Ранг: 756


13.01.2021 // 14:51:54     

ver-ba пишет:

Rey пишет:

4.
Поэтому рабочие пробы воздуха в параллелях не отбираются никогда. А вот последовательные пробы да отбираются. Это делается именно для того, чтобы статистически учесть ситуации, когда вы отбираете одну пробу, а у вас все факторы воздушной среды совпали так, что концентрация возле поглотителя минимальна. А когда вы последовательно отберете 3 пробы (что рекомендовано по госту для воздуха рабочей зоны), то хотя бы в одной из них уже более вероятно уловить то, что нужно. А когда 50 проб (что рекомендовано для атмосферного воздуха), то еще более вероятнее

Добрый день, подскажите, а как тогда усреднять эти последовательные пробы? Если они будут сильно отличаться, то логично, что Никак, и что тогда писать в протокол?


Если вы их не усредните, то вам не с чем будет сравнивать, так как в ГН указаны максимально разовые и средне сменные (суточные) ПДК. А по определению ПДК м.р. или с.с. - это есть величина усредненная за определенный интервал времени (15 мин и др). Определение в Р 2.2.2006-05 приложение 9. Поэтому если вы возьмёте результат, полученный, допустим, за 5 мин интервал отбора, то вы его ни с чем не сравните.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты