Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подобор анализатора углерода в железе от 0.0001% >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Подобор анализатора углерода в железе от 0.0001%
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

27.12.2019 // 11:18:02     
Помогите подобрать анализатор углерода в порошках ОСЧ железа с диапазоном измеряемых концентраций от 0.0001% В данный момент имеем экспресс-анализатор углерода АН-8012, у него диапазон 0.001-5% Если таких не существует, то хотя-бы от 0.0005%
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DrG
Пользователь
Ранг: 367


27.12.2019 // 19:09:03     
а навеску какую берете? 1г? Как вы считаете, чем обусловлен нижний предел?
LECO не смотрели? Eltra?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


28.12.2019 // 12:34:52     

DrG пишет:
а навеску какую берете? 1г? Как вы считаете, чем обусловлен нижний предел?
LECO не смотрели? Eltra?

Самый хороший прибор на работе- о котором я не знаю. Вот теперь узнал- и смотрю как баран на новые ворота. Вопросов сразу куча.
Первый- на один из продуктов технические условия- содержание углерода от 0.0001% до 0.001%- соответственно прибор по паспортным данным уже не проходит. Надо подобать другой. Понять- а каким прибором вообще измеряют малые концентрации- может требуется например искровой спектрометр или ещё какой-нибудь вариант
Второе- нет сходимости результатов- какую навеску берут и какая рекомендована- пока ещё не знаю. Здесь задача- понять как работает прибор, какие ошибки совершают лаборантки и чья вина- прибора или лаборантов.
Третья- найти ГСО - не знаю в каких пределах они существуют и где искать.
Четвёртое- LECO не смотрел и Eltra не смотрел- поисковик на работе упорно выдавал только один вариант - HORIBA EMIA
DrG
Пользователь
Ранг: 367


28.12.2019 // 21:32:59     
искра определенно здесь (с порошком) не поможет. Предполагаю, и на АНе можно вытянуть эти ppm'ы. Ограничение скорее по массе навески, важно, чтобы прибор смог аккуратно сжечь эти 1-2г пробы. 1г 0.0001% это 1мкг C = 83.3 нМоль ~2 мкл CO2.
Не густо, да, но, вроде, можно.
Еще, любые пылинки, следы масла будут увеличивать показания. Даже если отбрасывать начальную часть измерения.
Нужно пробу хорошо отмывать и сушить.

Договоритесь, посмотрите вживую на ваших пробах.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


28.12.2019 // 23:23:20     
Спасибо. А по ГСО что-нибудь подскажете?
DrG
Пользователь
Ранг: 367


29.12.2019 // 8:20:23     
Редактировано 1 раз(а)

в российских ГСО минимум, что можно найти это 0.0017% ( icrm-ekb.ru/constitution/data/gb8f7a8.html ). Если исходить, что ничего другого нет (если импортные нельзя), то я бы взял просто 1/10 навески, например, ГСО 0.1г, а пробы 1г - по идее, измерительная часть прибора должна работать почти одинаково (разве что сгорание 0.1г произодйет раз в 5 быстрее, чем 1г, да и оксида железа/пыли будет меньше)
у LECO хорошие стандарты в виде колечек, надо смотреть по концентрациям.

https://im0-tub-ru.yandex.net/i?id=8a552861dec8ce8ac9e2b0867bc1afd2&n=13

AR673 https://images.md.prom.st/15981284_w640_h640_zhelezo-vysokochistoe-sootv.jpg
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
Metavak
Пользователь
Ранг: 38


30.12.2019 // 11:55:37     

Викторин пишет:
Помогите подобрать анализатор углерода в порошках ОСЧ железа с диапазоном измеряемых концентраций от 0.0001% В данный момент имеем экспресс-анализатор углерода АН-8012, у него диапазон 0.001-5% Если таких не существует, то хотя-бы от 0.0005%

На содержаниях ниже 0.001% сказывается содержание углерода в лодочке (тигле) и остаточное в газовом тракте. Сигнал получается с низкой амплитудой, следовательно, имеет место погрешность обработки выходного пика. Из-за этого вводится ограничение чувствительности диапазона определения элемента. Хотя при предварительном отжиге и увеличении количества измерений вполне реальна возможность определения концентраций 0,0005 на приборе eksan.ru/produktsiya/item/analizator-metavak-cs.
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


30.12.2019 // 18:31:35     
В УНИИМ работают на G4 ICARUS Bruker https://www.melytec.ru/production/analysis/cs-onh/g4-icarus-series-2/
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


31.12.2019 // 10:31:37     

Metavak пишет:
Хотя при предварительном отжиге
Спасибо.
Предварительный отжиг можете описать?
Metavak
Пользователь
Ранг: 38


02.01.2020 // 14:46:00     

Викторин пишет:

Metavak пишет:
Хотя при предварительном отжиге
Спасибо.
Предварительный отжиг можете описать?

Поменять сжигательную трубку если снимали высокие концентрации углерода. Отжечь в анализаторе лодочки при температуре 1000-1100 град С. Отстудить при комнатной температуре. Использовать в работе пинцет. Пробу укладывать дозатором без прикосновения рук. Выключать в ручном режиме после выхода пика

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты