Форумы ANCHEM.RU: Определение сероводорода и сульфидов в воде фотометрическим методом с ДМФДА по ПНД Ф 14.1:2.109-97

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сероводорода и сульфидов в воде фотометрическим методом с ДМФДА по ПНД Ф 14.1:2.109-97 >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

22.12.2020 // 19:17:27

Йодометрией только РД на морскую воду. Сама искала ранее

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

23.12.2020 // 11:13:42

Alian пишет:
Добрый день! Подскажите, пожалуйста действующий НД по определению сероводорода в воде йодометрическим методом. Вода поверхностная, пластовая.

Нашел вот такой ОСТ 39-234-89. Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания сероводорода. meganorm.ru/Index1/51/51611.htm Вроде как действующий.

Yula0409
Пользователь
Ранг: 41

01.02.2021 // 21:13:39

Здравствуйте! У меня возможно глупый вопрос, но все же как правильно контролировать стабильность градуировочной характеристики тоже проводить на кипячёной дистиллированной воде или обычной дис.воде?

Timuri4
Пользователь
Ранг: 3

28.03.2023 // 14:33:17

Редактировано 3 раз(а)

alexchem пишет:

Rey пишет:
Не кипятим. рН на ионометре меряем.
Смысл кипячения в удалении кислорода, поэтому кипятить, особенно при работе с маленькими концентрациями, обязательно. Также очевидно прокипяченую воду нужно быстро охладить, чтобы она не успела набраться кислорода, и, естественно, при охлаждении воду не нужно взбалтывать.
Для удаления кислорода можно в воду барботировать азот или аргон.
Также причиной может быть плохой ДМФДА. Попадались партии, реагента дающие с аналитом слабое окрашивание, хотя прямая получалась.
С нормальным реактивом такая зависимость.
0,002 0,004 0,006 0,008 0,01
0,328 0,485 0,745 0,950 1,170

Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

29.03.2023 // 7:34:36

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?

При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.

Timuri4
Пользователь
Ранг: 3

31.03.2023 // 8:16:28

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.

После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

31.03.2023 // 11:05:00

Timuri4 пишет:
После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.

Нет, не осветляется. При анализе "чистых" сточных вод бывало синий цвет не образовывался, появлялась какая-то светло-желтоватая окраска экстракта, но я по этому поводу не заморачивался: мы анализировали сточку, и низкие концентрации нам ловить было ни к чему.

Timuri4
Пользователь
Ранг: 3

31.03.2023 // 11:20:35

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.
Нет, не осветляется. При анализе "чистых" сточных вод бывало синий цвет не образовывался, появлялась какая-то светло-желтоватая окраска экстракта, но я по этому поводу не заморачивался: мы анализировали сточку, и низкие концентрации нам ловить было ни к чему.

У нас график не получается построить на маленький диапазон, думал, как раз таки из-за газовой эмульсии оптические плотности скачут. А когда использовали сульфат натрия окраска терялась и оптическая плотность градуировочных растворов не увеличивалась с увеличением концентрации.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

31.03.2023 // 14:43:48

Редактировано 3 раз(а)

Timuri4 пишет:

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.
После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.

Была такая же проблема при использовании ГСО 7389-97 сероводорода. При использовании ГСО 7970-2001 сульфид ионов все идет отлично. В первом ГСО используется какой-то заменитель сероводорода - тиоционат, а не сам сульфид натрия, поэтому с ним ничего не получается по этому НД. Первое ГСО подходит для воздушных методик.

Yula0409
Пользователь
Ранг: 41

20.06.2023 // 13:56:59

Здравствуйте! Есть ли у кого - то опыт приготовления основного раствора и установление точной концентрации сульфида натрия при использовании соли (Na2S∙9Н2О)?Каким способом вы оформляете это? До этого использовали ГСО 7970-2001,но сейчас в связи с экономией на предприятии придётся готовить самим а как оформлять пока загадка... Поделитесь пожалуйста опытом mialkina.yulya(собака) mail.ru


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты