Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка измерительного оборудования согласно 17025-2019 >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


30.03.2021 // 8:34:58     
Редактировано 1 раз(а)


Nitrat пишет:
И как программу калибровки написать?
...
Вопрос, видимо, чисто формальный. Может заменить везде, где вы описываете поверку, например, график поверки, на "график поверки (калибровки)"? И соответственно это же и будет "график (программа) поверки (калибровки)"? Смешно, конечно, но что делать)
Как я понял, по крайней мере сейчас, смысла за этим никто не просит
(Учитывая, что те документы с терминами, к которым ссылается ГОСТ 17025-2019 и Политики ИЛАК у нас не изданы официальными документами - VIM 3 и ISO/IEC Guide 99. У нас есть только первое далекое 2007го года издание, а их уже 3 штуки, понятие калибровки не изменилось, но с формальной точки зрения получается, что нет у нас этих понятий в законодательстве)
К слову, у ВНИИМа Менделеева есть перевод VIM 3, он находится на просторах интернета, но вот его правовой статус...Впрочем, там есть полезные комментарии
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


30.03.2021 // 8:54:39     
Редактировано 1 раз(а)


еленарук пишет:

Nitrat пишет:
Не соответствует в РК не установлены требования определяющие порядок разработки программы калибровки, а также порядок пересмотра и корректировки программы по мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки, что не соответствует п.21 критериев аккредитации в части соблюдения требований п. 6.4.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Вот такое несоответствие написали в ходе документарки. Мы не калибровочная лаборатория, тем не менее так нам написали. Придется план калибровки разрабатывать. У кого есть помогите, пожалуйста.


Rey пишет:
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать
Кажется, туман в отношении калибровки, а также связанной с ней неопределенностью, начинает рассеиваться.
По крайней мере, у меня в голове.

Очень жаль, что так и не пришлось услышать знающего человека, который бы составил логическую цепочку про точность измерений от понятной и привычной нам ситуации лет 15 назад до сегодняшнего дня.

Мои рассуждения начались с того, что не только лаборатории по 17025, но и все остальные, проводящие измерения, должны иметь единую основу для сравнения своих результатов.
Это возможно только в том случае, если эта единая основа есть, и она может себя проявить во все стороны и проявиться во всех результатах измерения.
Это и есть ПРОСЕЛЕЖИВАЕМОСТЬ.
Все цепочки прослеживаемости должны сходиться к эталонам, принятым международным соглашением как точки отсчета.

Пока понятно. У нас в стране ранее также была выстроена сеть метрологической прослеживаемости через эталоны и СИ и погрешность.

Если рассмотреть НПА И НМД по этой части, то получим:

1. Международный словарь по метрологии VIM3, он же Руководство GUM ISO/IEC 99:
2.39 калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений.

Наиболее близкой по сути является градуировка. Например, та самая градуировка, которую мы делаем с использованием растворов, полученных из ампул ГСО состава водных растворов.
Т.е. это передача величины или обеспечение прослеживаемости по п. 6.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
6.5.1 Лаборатория должна установить и поддерживать метрологическую прослеживаемость результатов своих измерений, связывая их с соответствующей основой для сравнения посредством документированной непрерывной цепи калибровок, каждая из которых вносит свой вклад в неопределенность измерений.

Т.е. с точки зрения 17025 цель калибровки – только передача величины, градуировка здесь -частный случай.
Калибровка должна заканчиваться получением калибровочной функции (диаграммы, графика и т.д.)

А вот то, к чему мы привыкли и что действительно может делать только специализированная организация:

Федеральный закон от 26.06.2008 N 102-ФЗ (ред. от 08.12.2020) "Об обеспечении единства измерений" (с изм. и доп., вступ. в силу с 01.01.2021)
10) калибровка средств измерений - совокупность операций, выполняемых в целях определения действительных значений метрологических характеристик средств измерений;

А что про прослеживаемость посредством калибровки?
18) прослеживаемость - свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений;
(п. 18 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

В свою очередь сличение
20) сличение эталонов единиц величин - совокупность операций, устанавливающих соотношение между единицами величин, воспроизводимых эталонами единиц величин одного уровня точности и в одинаковых условиях;

Но это не то сличение, которое по VIM3 дает нам плести непрерывную цепь калибровок от «Нулевого», международного эталона через национальный, к дублирующим эталонам, затем рабочим 1, 2 и более низких разрядов. Здесь нет цепочки, т.е. здесь не говорится о полноценной прослеживаемости, хотя, в принципе, она есть и никуда не делась.

По трактовке 102-ФЗ прослеживаемость – это установление связи, главное – документально оформленное, а вот что там должно быть документировано, здесь пока не указано. Возможно, что результаты поверки и/или калибровки, в которых есть точность – погрешность или неопределенность.

В общем, все как-то неясно и нечетко, при том, что международные документы о прослеживаемости говорили давно.

С другой стороны – неужели в международной практике не проводят проверку различных параметров СИ или эталонов? И термин «метрологические характеристики» отсутствует в VIM3.
Я имею в виду те процедуры, которые у нас составляют поверку в части технических требований. Ведь по части метрологических требований методика поверки зачастую проводит операции калибровки, уж градуировки обязательно всех ААС, АЭС ИСП, спектрофотометров и т.д.

Мы в тут рядом обсуждаем стандарты OIML про весы. Так там приведены описания технические требования к весам. Вот только я не нестолько хорошо знаю этот стандарта, чтобы сказать, как они называют их проверку. Может, просто тестированием?
Выводы лично я делаю такие:
1. Калибровка в пределах лаборатории – это градуировка. Соответственно, операции по программе калибровки -градуировки могут проводиться каждый раз перед измерениями (для спектрометров) или раз в квартал (для некоторых методик на спектрофотометре – где большая относительная погрешность.

2. Калибровка, проводимая организациями, аккредитованными ФСА на 17025 – для некоторых СИ, например, весов, не вызывает затруднений. Т.к. у них есть гири, хоть калибровочные, хоть поверочные, но все с неопределенностью в паспорте.

У нас получилось две разных гири приобрести 100 и 50 г, т.к. я была уверена, что у поверочной – будет погрешность для проведения проверки весов (делаем 1 раз в неделю) и у калибровочной – неопределенность, чтобы рассчитать неопределенность взвешивания. Все оказалось сложнее.
Лаборатория в данном случае может проводить калибровку весов, если есть набор гирь. Но, как вы понимаете, лучше сделать это в аккредитованной именно в ФСА организации. ФСА подписала соглашение с ИЛАК, значит, она может гарантировать, что ее КЛ соответствуют требованиям 17025 к прослеживаемости по

п. 6.5.2 а) калибровки, предоставляемой компетентной лабораторией;

3. Калибровка, которую могут делать организации, связанные с национальными институтами. В принципе, это и есть РСК, которую курирует ВНИИМС. Что там с прослеживаемостью в понятиях VIM 3?
Пока не знаю. Может быть, что-то и они могут обеспечить.
Рекламу не дают.

Надеюсь, что я ответила на заданный вопрос.
Начала издалека, потому что туман еще до конца не расселся, а терять путеводную нить не хочется.

...
Согласно РМГ 29 и комментариям к переводу VIM 3 от ВНИИМ Менделеева наша поверка полностью идентична их верификации оборудования (требование которой тоже имеется в ГОСТ 17025).
Когда пытался разобраться картина сложилась следующая - перед вводом в эксплуатацию верифицируем (поверяем), а потом согласно программе калибровки калибруем. Ну это если бы у нас в нашей системе ОЕИ не было требований к периодической поверке.
В VIM 3 калибровка подразумевает два этапа: 1-й подразумевает установление соотношения между эталоном и показаниями прибора (оба с учетом их неопределенностей), что ну очень напоминает сличение, что позволяет с некоторой натяжкой подтянуть судя поверку, и 2-й этап, заключающийся в установлении соотношения, позволяющее получить результат. При этом примечание 1 говорит, что калибровка может быть выражена как "утверждение", полагаю "соответствует" или "не соответствует" может здесь быть применимо. Примечание 3 говорит, что под калибровкой может пониматься только 1-й этап, напоминающий сличение...
Интересно, как это организовано заграницей всё...как оно работает, ибо мне сложно представить отсутствие такого контроля за оборудованием, как поверка...
...
У ОКТАВЫ Электрондизайн есть хороший пост на сайте касательно прослеживаемости и поверки (/gost_iso-iec_17025-2019_-_kalibrovka), можно найти через поиск на сайте по слову "прослеживаемость"
...
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


30.03.2021 // 17:46:24     

AlexeyVolkov пишет:
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)
Не получится.

Цель поверки - соответствие описанию типа СИ.

Цель калибровки - установка метрологической прослеживаемости и оценивание неопределенности измерений с использованием данного СИ для дальнейшего оценивания неопределенности результата измерения.

Хорошие новости - можно составить программу калибровки.
Я чуть глубже копнула и поняла, что далеко не все охватила.
Саму программу можно построить опираясь на пост Данилова А.А.

https://metrologu.ru/topic/33626-%D0%B2%D0%BE%D0%BF%D1%80%D0%BE%D1%81%D1%8B-%D0%B2%D0%BD%D0%B5%D0%B4%D1%80%D0%B5%D0%BD%D0%B8%D1%8F-%D0%B3%D0%BE%D1%81%D1%82-isoiec-17025-2019/page/31/

Данилов А.А. 22.11.2019

Комментарии представителей рабочей группы 17025:
В программе калибровки следует учитывать, как минимум, 4 фактора:
• какой параметр должен быть калиброван для данного оборудования
• какой диапазон измерений используется для проведения испытаний/калибровки
• неопределенность измерений, основанная на методах проведения испытаний/калибровки
• интервал между калибровками

Любое изменение в области использования оборудования (параметр, диапазон, неопределенность измерений) могут привести к изменению программы калибровки.
Необходимо проверить программу калибровки исходя из ситуации с оборудованием, в том числе цели его использования. Необходимо проанализировать, подходит ли она для целей применения оборудования, а также оценить надежность калибровки, чтобы понять, нужно ли скорректировать интервал между калибровками, и некоторые другие факторы, включенные в программу калибровки.
Новым требованием стандарта является необходимость пересмотра и корректировки программы калибровки.

А также на книгу И.В.Болдырева 2 издание про 17025.

Как только составлю, напишу.

Rey
Пользователь
Ранг: 756


30.03.2021 // 20:06:41     
Как я понял, под калибровкой подразумевают вообще любой процесс соотнесения эталона (стандарта) с измеряемым (соотносимым) образцом (объектом), и приписывание (или подтверждение) последнему характеристик (мер) эталона (плюс погрешность/неопределенность)
То есть везде, где бы мы не применяли эталон (стандарт) мы имеем дело с калибровкой - это и градуировка прибора и поверка прибора (подтверждение что градуировка верна) и даже обычное определение содержания какого-то параметра/компонента (например нитратов в пробе воды, температуры в воздухе). Ведь в последнем случае мы также по градуировке прибора (стандарту) измерили содержание компонента в пробе, то есть откалибровали пробу по концентрации нитрата.
kot
Пользователь
Ранг: 2024


31.03.2021 // 3:49:44     

Rey пишет:
Как я понял, под калибровкой подразумевают вообще любой процесс соотнесения эталона (стандарта) с измеряемым (соотносимым) образцом (объектом), и приписывание (или подтверждение) последнему характеристик (мер) эталона (плюс погрешность/неопределенность)
То есть везде, где бы мы не применяли эталон (стандарт) мы имеем дело с калибровкой - это и градуировка прибора и поверка прибора (подтверждение что градуировка верна) и даже обычное определение содержания какого-то параметра/компонента (например нитратов в пробе воды, температуры в воздухе). Ведь в последнем случае мы также по градуировке прибора (стандарту) измерили содержание компонента в пробе, то есть откалибровали пробу по концентрации нитрата.

Во-во....
В мою бытность лет цать назад я спокойно называл документы типа Методика градуировки, ВЛК и подтверждение градуировочных характеристик, Инструкцию по проведению калибровочных работ итд итп никаких вопросов и непониманий что и зачем ни у кого (включая проверяющих тогдашнего ФСА) не возникало, а на самом то деле я вводил всех в заблуждение ибо это все одно и тоже и называется калибрейшен. Ну и как теперь выясняется я с особым цинизмом использовал в этих НД слова проверка и подтверждение вместо валидации и верификации

Ну и в части о вопроса о различиях между поверкой и калибровкой вот как это видится РСТом, цитирую

.....Результаты поверки средств измерений считаются достоверными даже в том случае, если коррекция показаний средства измерений проведена способом, предусмотренным конструкцией средства измерений и без нарушения установленных пломб.....

....Результаты калибровки средств измерений после корректировки показаний не могут быть достоверными, так как смысл калибровки средства измерений заключается в установлении действительных значений его метрологических характеристик, а корректировка показаний средства измерений неизбежно приведет к изменению результата измерений....

А вы говорите все едино, что радость что не радость…..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050 Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность 5 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 2024


31.03.2021 // 4:26:54     

еленарук пишет:

AlexeyVolkov пишет:
Цель изысканий была максимально притянуть поверку к калибровке, чтобы хотя бы пройти ближайшее ПК, которое вот вот нагрянет)

В программе калибровки следует учитывать, как минимум, 4 фактора:
• какой параметр должен быть калиброван для данного оборудования
• какой диапазон измерений используется для проведения испытаний/калибровки
• неопределенность измерений, основанная на методах проведения испытаний/калибровки
• интервал между калибровками


ГЫ. Как я понимаю для таких всеобъемлющих умозаключений как минимум нужно изучить КД, спецификацию процессора и исходный код ПО.... К сожалению бывает, что калибровочная лаборатория видит прибор в первый раз и понятия не имеет как он работает. В этом случае обычная практика, что НД для СИ пишет производитель, а МС только приводит в соответствие и подписывает, ничего в этом зазорного нет, нужно это просто принять и щеки на ровном месте не раздувать.
Вообще ИМХО некое недопонимание и противоречия в обобщающих терминах и процедурах в 90% случаев возникает из-за того, что конкретные авторы НД при их составлении представляют в своей голове вполне конкретный СИ с конкретными сложившимися процедурами и терминологией и таким образом подсознательно подстраивают общие термины и процедуры под свое личное приборовосприятие. Все это усугубляется гуглопереводом. Такие дела....
Nitrat
Пользователь
Ранг: 55


31.03.2021 // 8:17:44     
Спасибо всем за ответы. Просветление еще не наступило)
Rey
Пользователь
Ранг: 756


31.03.2021 // 9:50:19     

kot пишет:

.....Результаты поверки средств измерений считаются достоверными даже в том случае, если коррекция показаний средства измерений проведена способом, предусмотренным конструкцией средства измерений и без нарушения установленных пломб.....

....Результаты калибровки средств измерений после корректировки показаний не могут быть достоверными, так как смысл калибровки средства измерений заключается в установлении действительных значений его метрологических характеристик, а корректировка показаний средства измерений неизбежно приведет к изменению результата измерений....

А вы говорите все едино, что радость что не радость…..


Я имею ввиду, что переведенное с зарубежа слово калибровка подразумевает любые измерительные процедуры, в результате которых объекту (процессу) присваиваются (или подтверждаются при поверке) какие-то меры (цифры и единицы измерения) и погрешности.
А то что вы привели в пример, в первом случае речь идет о нюансах поверки определенных СИ, а во втором о том, что после калибровки прибора эти показания не нужно корректировать.
Ну короче, за рубежом калибровка включает в себя и нашу калибровку и нашу поверку, а наша калибровка это только передача мер калибра от эталона к объекту.
kot
Пользователь
Ранг: 2024


01.04.2021 // 4:12:29     

Rey пишет:

kot пишет:



Я имею ввиду, что переведенное с зарубежа слово калибровка подразумевает любые измерительные процедуры, в результате которых объекту (процессу) присваиваются (или подтверждаются при поверке) какие-то меры (цифры и единицы измерения) и погрешности.
А то что вы привели в пример, в первом случае речь идет о нюансах поверки определенных СИ, а во втором о том, что после калибровки прибора эти показания не нужно корректировать.
Ну короче, за рубежом калибровка включает в себя и нашу калибровку и нашу поверку, а наша калибровка это только передача мер калибра от эталона к объекту.

Не считайте буржуев глупее чем они есть на самом деле, термин калибровка они используют всегда в контексте, если нужно подчеркнуть контекст они тоже это делают, про "рекалибровоку" я писал выше, аналогично процедуры их "поверки" они никогда не назовут калибровкой, вам же это в "словаре" однозначно написано.
То что я привел в пример написано в одном документе, в одном контексте и относится к одному обсуждаемому виду приборов.
Ну и посмотрите выше вроде бы уже обсудили, что в буржуйских терминах при калибровке не должно быть "передачи мер". Установление зависимостей между величинами, их запись (передача) в прибор и определения реальных МХ, как говорят в Одессе три большие разницы....
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


01.04.2021 // 13:30:33     

kot пишет:
Ну и посмотрите выше вроде бы уже обсудили, что в буржуйских терминах при калибровке не должно быть "передачи мер". Установление зависимостей между величинами, их запись (передача) в прибор и определения реальных МХ, как говорят в Одессе три большие разницы....
Как-то Вы все переворачиваете. Сосем наоборот.

В любом определении, имеющем отношение к научной дисциплине, можно встретить совершенно непонятное сочетание слов.
В таком случае требуется еще и интерпретация этого определения. Тут необходимо знание других определений и всей картины в целом.

Не буду повторять того, что уже писали. В итоге надо же найти разумное определение, рассмотрев три документа с определением калибровки:

102-ФЗ - это определение истинных МХ
VIM3 - 2.39 (6.11) калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений
т.е. по сути сличение. Оно может быть и для равных по уровню иерархии, так и в сторону понижения.

И, наконец примиряющий всех РМГ 29-2013:
9.6 калибровка (средств измерений): Совокупность операций, устанавливающих соотношение между значением величины, полученным с помощью данного средства измерений и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона с целью определения метрологических характеристик этого средства измерений.

Почему это определение суммирует 102-ФЗ и VIM3?
Потому что всегда при передаче меры или сличения в процессе калибровки мы работаем в определенном диапазоне и оцениваем неопределенность измерений именно в этом диапазоне, а не вообще. Эти данные являются метрологическими характеристиками, конкретного определения которых нет, есть описательное.

Соответственно, результатом калибровки и по VIM3 - также являются МХ.
Есть еще документы - Политика ИЛАК и т,д., где говорится, что не запрещено при калибровке проверять и потом регистрировать в сертификате еще некоторые технические характеристики.

Поэтому три большие вовсе не разницы, а одна процедура, которая везде по сути одинакова. А запись в прибор - так это вообще само разумеется, если СИ это предусматривает.

Попутно следует разобраться с методами калибровки, применяемыми в зависимости от вида измерений (прямых или косвенных и т.д.)
Это указано в РМГ 115-2019.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты