Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Замена и регулировка графитовых электродов в ЭТААС >>>
|
Автор | Тема: Замена и регулировка графитовых электродов в ЭТААС |
VarianAAS Пользователь Ранг: 147 |
09.02.2020 // 14:00:25
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Меня интересует мнение специалистов в области ААС с электротермической атомизацией. Как известно, огромную роль в этом анализе играет температурно-временная программа, а именно температура стадий сушки, пиролиза, атомизации, очистки кюветы. Если температура этих стадий не достигаться до заданных уровней, то это отразится на результатах. Вопрос в следующем. Как понять с каким усилием должна быть зажата кювета? Дело в том, что у Varian (Agilent) это достигается положением графитовых электродов, установленных путем запресовывания на ту или иную глубину. Влияет ли усилие, с которым зажата графитовая кювета электродами, на температуру кюветы? Кювета выступает в качестве резистора и если ее параметры меняются в результате износа, происходит ли компенсация в электрической цепи для достижения необходимого нагрева? Пока я вижу только один способ проверки. Запустить программу для отработки методик (когда регистрация сигнала от одной и той же пробы происходит каждый раз после подъема температуры на 100 градусов). Если будет найден оптимальный режим (по максимуму сигнала) и он будет соответствовать рекомендуемым параметрам (или тем, которые установлены на аналогичном оборудовании), то можно считать, что электроды установлены правильно? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Tigra Пользователь Ранг: 290 |
10.02.2020 // 3:22:13
Добрый день. Можно считать, что они установлены правильно, если зажатую кювету вы можете провернуть усилием пальцев. Так написано в мануале. Если кювета очень сильно будет зажата между электродами (т.е. они будут недостаточно глубоко впрессованы), то ее со временем по воздействием температур выгнет. |
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
10.02.2020 // 8:20:26
В МГА стоит пирометр, который измеряет свечение кюветы. Соответственно, необходимый ток автоматически подстраивается под необходимую температуру. У других приборов, я думаю, тоже стоит такая же система. Сложно придумать что-то лучше для измерения температуры в тысячи градусов черного тела, кроме как пирометр. Если производителю было не лень, то можно программно поставить ограничение на аномальный ток, из-за неправильной установки кюветы или бракованной кюветы. А если верить в теорию заговора, то можно померить сопротивление кюветы и, если оно не совпадает с оригинальной, специально ухудшать результаты и вынуждать покупать фирменные. Ведь экспериментально они получаются лучше. |
VarianAAS Пользователь Ранг: 147 |
11.02.2020 // 17:33:33
Большое спасибо за ваши пояснения, я тоже считаю, что должна быть предусмотрена какая-то обратная связь между реальной температурой кюветы и силой тока в электрической цепи. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |