Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Промывка колонок ВЭЖХ изопропанолом
frext26
Пользователь
Ранг: 4

 		15.02.2020 // 10:22:36     
Добрый день! Подскажите, столкнулся с проблемой, работаю с нормальной фазой. Использую две колонки для разделения ароматических УВ. Поменял одну из старых колонок ВЭЖХ на новую ( несколько лет лежала, но не была в использовании), решил промыть изопропанолом ( 2 часа при скорости 0,2 мл/мин). По итогу колонки довольно сильно потеряли способность к разделению (промывал гептаном впоследствии)
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
15.02.2020 // 15:13:46     
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
15.02.2020 // 15:56:29     
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
15.02.2020 // 17:46:16     
Редактировано 3 раз(а)

Lipids пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
Потому что хроматография происходит не между гептаном и силикагелем, а между гептаном и сольватированным водой силикагелем. Следы воды должны быть, иначе уравновешиваться устанете.
academic.oup.com/chromsci/article-pdf/34/11/529/987409/34-11-529.pdf
Поэтому же есть степени активности по Брокману
frext26
Пользователь
Ранг: 4
15.02.2020 // 18:06:47     
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
16.02.2020 // 2:28:26     
SergeyK пишет:
Lipids пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
А зачем насыщать гептан водой для ВЭЖХ на силикагеле?
Потому что хроматография происходит не между гептаном и силикагелем, а между гептаном и сольватированным водой силикагелем. Следы воды должны быть, иначе уравновешиваться устанете.
academic.oup.com/chromsci/article-pdf/34/11/529/987409/34-11-529.pdf
Поэтому же есть степени активности по Брокману

Лучше так не делать при ВЭЖХ всяких неполярных вещей, а держать растворители над 3А молекулярными ситами. Иначе разделяться не будет и тп.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 59
16.02.2020 // 10:41:25     
а почему прямая фаза...вы все 16 пау делаете?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
16.02.2020 // 20:05:29     
frext26 пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Проблема в том, что содержание воды в растворителях нестабильно. Силикагель в режиме прямой фазы очень чувствителен к содержанию воды, поэтому надо сделать так, чтобы содержание воды было стабильно. Для анализа углеводородов желательно содержание воды в растворителях минимизировать, тогда и разделение будет хорошим и удерживание. Один из способов достичь этого - содержание растворителей над молекулярными ситами 3ангстрема (3А), которые время от времени надо будет регенерировать или в обычной печке или в микроволновке.
frext26
Пользователь
Ранг: 4
16.02.2020 // 22:06:29     
Lipids пишет:
frext26 пишет:
SergeyK пишет:
Гептан полунасытить водой не забыли и уравновесить колонку им? Если гептан безводный, вы ССЗБ.
Честно говоря, рассчитывал на такой эффект промывкой изопропанолом (х.ч.), ведь там всегда содержится небольшое количество воды. Или все-таки есть особенности?
Проблема в том, что содержание воды в растворителях нестабильно. Силикагель в режиме прямой фазы очень чувствителен к содержанию воды, поэтому надо сделать так, чтобы содержание воды было стабильно. Для анализа углеводородов желательно содержание воды в растворителях минимизировать, тогда и разделение будет хорошим и удерживание. Один из способов достичь этого - содержание растворителей над молекулярными ситами 3ангстрема (3А), которые время от времени надо будет регенерировать или в обычной печке или в микроволновке.
Спасибо за совет, попробуем!
frext26
Пользователь
Ранг: 4
16.02.2020 // 22:07:37     
AlteredCarbon пишет:
а почему прямая фаза...вы все 16 пау делаете?
Боюсь, что нет. Только определение содержания групп ароматических углеводородов в дизеле

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты