| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сорбиновая и бензойная кислота! ГОСТ 33809-2016 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сорбиновая и бензойная кислота! ГОСТ 33809-2016 | |||||
|
maria271987 Пользователь Ранг: 82 |
 18.02.2020 // 11:56:49
Добрый день! Кто-нибудь работает с гост 33809-2016 Сорбиновая и Бензойная кислота в мясе? Мы только начали отработку методики. Условия проведения анализа подбирают в зависимости от вида применяемого жидкостного хроматографа и хроматографической колонки. Например, для жидкостного хроматографа с обращено-фазной хроматографической колонкой С184,6х150 мм, 5 мкм применяют следующие хроматографические условия: элюирование проводят в изократических условиях в течение 20 мин; состав элюента: ацетонитрил - 15%, фосфатный буфер (pH =3,4 ед. pH) - 85%; скорость подачи элюента - 1,0 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин; температура колонки - 30°С; длина волны детектирования - 235 нм. 8.1.1 Приготовление градуировочных растворов Для определения сорбиновой и бензойной кислот и их солей готовят градуировочные растворы массовой концентрации 1,0 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 1), 0,5 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 2), 0,2 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (раствор 3), 0,1 мг/смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии(раствор 4). Для приготовления раствора 1 взвешивают 100,0 мг сорбиновой кислоты и 100,0 мг бензойной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, добавляют 70-80 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии дистиллированной воды, тщательно перемешивают на ультразвуковой бане в течение 10-15 мин до полного растворения и доводят объем до метки дистиллированной водой. Для приготовления раствора 2 градуированной пипеткой отбирают 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и разбавляют 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии дистиллированной воды. Для приготовления раствора 3 градуированной пипеткой отбирают 10 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят объем до метки дистиллированной водой. Для приготовления раствора 4 градуированной пипеткой отбирают 5 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора 1, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы готовят перед использованием. Приготовление подвижной фазы хроматографической системы В качестве подвижной фазы используют буферный раствор фосфорнокислого калия однозамещенного молярной концентрации с(КНГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографииРОГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) =0,025 моль/дмГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с pH =3,4 ед. pH (фосфатный буфер). Для приготовления фосфатного буфера взвешивают 3,4 г фосфорнокислого калия однозамещенного, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 33809-2016 Мясо и мясные продукты. Определение сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. С помощью градуированной пипетки добавляют по каплям ортофосфорную кислоту, доводя pH до 3,4 ед. pH. Перед использованием раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 10-15 мин. Готовый раствор хранят в колбах с притертыми пробками при комнатной температуре не более 7 сут. Мой прбор ВЭЖХ Люмекс с термостатом колонок. Я поставила условия проведения 25 град, расход -200 и 235 нм. Растворы в соовтетствии с методикой. ПФ ацетонитрил - 15%, фосфатный буфер (pH =3,4 ед. pH) - 85% Вопрос: Пик выходит только один на примерно 18 минуте! Если кто-то владеет данной методикой проконсультируйте по времени выхода пиков и параметрам измерения температуре, расход и длина волны ( мне кажется параметры данные в методике не совсем адекватны). Спасибо |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
18.02.2020 // 21:46:12
Редактировано 2 раз(а) Условия разделения МВИ №599/1700-2007: Phenomenex Luna 5 мкм С18(2) 150 х 2,0 235 нм, 10 мкл, 50С, 0,4 мл/мин изократически. Элюент: А / В = 20 : 80 (v/v) A - ACN B - 3,40 г AcONa*3H2O / 1 л воды + 2,4 мл AcOH Бензойная - 3,1 мин Сорбиновая - 4,3 мин |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
19.02.2020 // 7:14:03
ГОСТ 33809-2016: "Условия проведения анализа подбирают в зависимости от вида применяемого жидкостного хроматографа и хроматографической колонки. Например, для жидкостного хроматографа с обращено-фазной хроматографической колонкой С184,6х150 мм, 5 мкм применяют следующие хроматографические условия: ... " Одна колонка C18 может сильно отличаться от другой колонки C18. Варьируйте состав элюента. Увеличивайте долю ацетонитрила, пока не сможете уложить хроматограмму в 20 мин. Процентов 16-25, скорее всего, хватит. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
19.02.2020 // 12:31:37
Похоже, что Вы установили условия неадекватные методике. Если я правильно понял, Вы установили расход 200 мкл/мин вместо 1000 мкл/мин. Если так, то попробуйте сначала полностью воспроизвести методику прежде чем что-то в ней менять. |
|||||
|
darkkiss Пользователь Ранг: 192 |
19.02.2020 // 15:54:29
Ну так однозначно заявлять нельзя, может используется колонка с очень мелким зернением, тогда такой расход оправдан. |
|||||
|
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
19.02.2020 // 22:23:56
Редактировано 1 раз(а) у нас получилось по иному условия 1мл/мин 50mM KH2PO4/AcN 80:20 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
19.02.2020 // 22:49:00
Колонка-то какая? Название, размеры. Еще лучше номер по каталогу производителя. Иначе разговор ни о чем. pH буферного раствора тоже нужно указывать. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
19.02.2020 // 23:07:25
Ну так однозначно заявлять нельзя, может используется колонка с очень мелким зернением, тогда такой расход оправдан. Andrew правильно пишет: сначала пробовать то, что предлагается в методике, потом уже что-то менять. При уменьшении диаметра частиц сорбента и при прочих равных такое снижение скорости потока (в 5 раз) - бестолковая затея, на которую может только вынудить отсутствие подходящего хроматографа для работы при высоком давлении. Хотите тратить на хроматограмму по 100 мин вместо 20 мин (не говоря еще о снижении эффективности), тогда ставьте 0.2 мл/мин вместо 1 мл/мин. |
|||||
|
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
26.02.2020 // 23:10:14
pH 5.3 колонка NS 2004520 Rokland |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
