Форумы ANCHEM.RU: Титрование надуксусной кислоты и перекиси

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титрование надуксусной кислоты и перекиси >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Титрование надуксусной кислоты и перекиси

OflyN
Пользователь
Ранг: 6

20.02.2020 // 11:17:34

Коллеги, такая проблема.

Нужно определить надуксусную кислоту в растворе. В растворе она получается из реакции ацетилсалициловой кислоты и перекиси водорода. АСК в щелочной среде гидролизует с образованием ацетат-иона, который и реагирует с перекисью.

Сначала определяется перекись. В пробу вносится 25 г воды и 20 г 1н серной кислоты и оттитровывается перманганатом калия. Тут и есть проблема. Раствор должен быть прозрачным и титроваться до устойчивого светло-розового цвета. А на деле цвет при прибавлении порции перманганата начинает уходить в желтый. Сначала очень слабый оттенок, а затем все более интенсивный. В итоге, не могу понять точку до которой нужно титровать.

Если при желтой окраске добавить 10г калий иодида, то цвет становится насыщено-желтым и потом можно титровать тиосульфатом до прозрачного цвета.

Но вызывают сомнения достоверность показателей нук.

В чем может быть проблема? Или какие есть альтернативы определения нук, минуя титрование перекиси водорода.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OflyN
Пользователь
Ранг: 6

21.02.2020 // 9:04:36

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

21.02.2020 // 10:58:07

OflyN пишет:
В чем может быть проблема?

А что будет, если титровать просто водный раствор перекиси?

OflyN
Пользователь
Ранг: 6

21.02.2020 // 15:34:07

Редактировано 1 раз(а)

voodensky пишет:

OflyN пишет:
В чем может быть проблема?
А что будет, если титровать просто водный раствор перекиси?

Перекись получается в ходе гидролиза перкарбоната натрия. na2co3*1.5h2o2
Получается все нормально. розовая окраска
Скорее всего, дело в щелочном гидролизе ацетилсалициловой кислоты. Такое впечатление, что вместе с перекисью титруется еще что-то из производных аск.

OflyN
Пользователь
Ранг: 6

25.02.2020 // 8:44:52

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

25.02.2020 // 9:39:48

Редактировано 1 раз(а)

OflyN пишет:
В чем может быть проблема?

OflyN пишет:
Такое впечатление, что вместе с перекисью титруется еще что-то

Так вроде ответ и нашли, зачем тему поднимать?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Карманный рН метр UP-9811PHE Экономичный карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0. Точность: ± 0,1 рН ± 1 цифра.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

OflyN
Пользователь
Ранг: 6

05.03.2020 // 15:56:59

Интересно что именно титруется вместе с перекисью и повлияет оно на определение нук?

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

05.03.2020 // 17:05:40

OflyN пишет:
Интересно что именно титруется вместе с перекисью и повлияет оно на определение нук?

Это уже поиск систематически ошибки.
Начать нужно с холостого.
Что будет, если титровать АСК? Или щелочной раствор АСК?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты