Форумы ANCHEM.RU: Экстремально низкие температуры при анализе ООР парофазником.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстремально низкие температуры при анализе ООР парофазником. >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Экстремально низкие температуры при анализе ООР парофазником.

Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5

11.03.2020 // 12:48:09

Доброго дня уважаемые коллеги! Я занимаюсь определением ООР в лекарственных субстанциях.
Возник вопрос в области парофазного определения. Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?
ООР: этанол, метиленхлорид. Растворитель: вода.
Необходимость в подобном «извращении» возникла из-за особенности исследуемой субстанции, компоненты которой дают пики с хвостами как раз в области выхода метиленхлорида. Причем при более высокой температуре термостата эти компоненты субстанции переходят в паровую фазу, а при 30-35 0С нет.
Вопрос стоит в адекватности выбора подобных условий термостатирования. Ни разу не встречал таких низких температур в других методиках, но высокая летучесть метиленхлорида вселяет в меня уверенность в быстром установлении равновесия при выдержке и встряхивании.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

11.03.2020 // 19:57:15

Сколько ПО позволяет?

Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5

12.03.2020 // 8:21:54

Valerа1234 пишет:
Сколько ПО позволяет?

Ну вообще в мануале к паровазнику указан диапазон от 40 до 170, но программа не противится температуре ниже.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

12.03.2020 // 9:50:59

Lokobninsk пишет:
Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?

для более надёжного поддержания температуры я бы охладил лабораторию, чтобы было +5 +10 +15 оС от температуры в лаборатории

zavby
Пользователь
Ранг: 35

12.03.2020 // 18:15:07

Lokobninsk пишет:
Доброго дня уважаемые коллеги! Я занимаюсь определением ООР в лекарственных субстанциях.
Возник вопрос в области парофазного определения. Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 0С)?
ООР: этанол, метиленхлорид. Растворитель: вода.
Необходимость в подобном «извращении» возникла из-за особенности исследуемой субстанции, компоненты которой дают пики с хвостами как раз в области выхода метиленхлорида. Причем при более высокой температуре термостата эти компоненты субстанции переходят в паровую фазу, а при 30-35 0С нет.
Вопрос стоит в адекватности выбора подобных условий термостатирования. Ни разу не встречал таких низких температур в других методиках, но высокая летучесть метиленхлорида вселяет в меня уверенность в быстром установлении равновесия при выдержке и встряхивании.

Есть такие методики, флакон не греют, при комнатной температуре. Плохо летят спирты, ароматика и хлорорганика насыщаются отлично. Но не нарушите ли Вы свою методику, у Вас должны быть точные условия. Можете пропустить этанол.

Lokobninsk
Пользователь
Ранг: 5

16.03.2020 // 15:13:42

Спасибо, да к сожалению для спирта придется делать отдельный метод

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557

16.03.2020 // 16:44:36

Lokobninsk пишет:
...да к сожалению для спирта придется делать отдельный метод

Сделайте один метод, но пробы в нем - две, параллельные: одна - "безреакционная", нативная, другая - после этерификации азотистой кислотой. Спирты - включая особо интересующий этиловый - резко "полетят вверх", а все остальное - останется в той же поре или лишь немного возрастет (за счет барботирования ноксов через пробу при проведении реакции).


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты