| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нитропруссид натрия - определение >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нитропруссид натрия - определение | |||||
|
juceser Пользователь Ранг: 7 |
 12.06.2020 // 18:00:15
Редактировано 4 раз(а) Добрый день, Очень прошу помочь разобраться. Знакомый прислал мне некоторое количество реагентов и довольно много нитропруссида натрия. Реактивы старые, с хранения. Нитропруссид был двух видов - советский и польский. Польский был пересыпан в пакеты. Кроме того, там был и хлористый кобальт. Не все у него с этикетками было. Вот теперь пытаюсь разобраться что есть что. Вначале фото банок как они были на месте.     Ну а теперь как они выглядят у меня. Это советский нитропруссид -  Оранжевые кристаллы. Все три реактива на одном фото - нитропруссид в банке, справа пересыпанный - польский нитропруссид. В пакете с оранжевой полосой - хлорид кобальта. Как видно, он совсем другой - почти фиолетовый, очень близок по цвету к хлориду кобальта.  Ну и я попробовал сделать реакцию с ацетоном и NaOH и с добавкой уксуса 9 проц.  Это польский нитропруссид, пара кристаллов выдала в воде кремовый раствор. Реакция идет - красный цвет на ацетон. Растворил советский нитропруссид - слева от кремового - совсем другой цвет в растворе - розовый.  Как видно, реакция тоже есть - красный на ацетон, ячейка сверху и при добавлении воды что-то даже позеленело.  Видно, что реакция продолжается - красный цвет темнеет, потом даже начинает зеленеть. В итоге - реакция везде идет до позеленения и выпадения осадка. Снизу крайняя слева - р-р советского нитропруссида, рядом нежный кремовый - р-р польского нитропруссида. При всей схожести цветных красок очень уж они по разному выглядят и имеют разные растворы. В чем может быть дело? Может что напутал знакомый при пересылке? Он не химик совсем. Еще раз пересмотрел ацетонную реакцию - https://youtu.be/lkUmkCo_c-4 Здесь раствор нитропруссида скорее желтый, нежели красный, возможно сильно разбавленный. https://youtu.be/UiUCExTyyHY Здесь школьник не пожалел нитропруссида, раствор насыщенный, красный. Но нет никакого кремового оттенка. Еще раз, у меня слева советский нитропруссид - похоже на то что надо по цвету, справа - польский, раствор кремовый, явно иной. Чем это можно объяснить?  Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
13.06.2020 // 10:02:07
А какая Вам разница? Всё равно такие вещи очищать нужно перед использованием. Вот, например, с ходу попалось: https://yandex.ru/patents/doc/SU1515606A1_19950809 |
|||||
|
juceser Пользователь Ранг: 7 |
19.06.2020 // 15:08:47
Редактировано 5 раз(а) Добрый день. Продолжил опыты с нитропруссидом. Взял точно нитропруссид натрия из банки. Сделал раствор (на фото справа).  Также сделал раствор щелочи NaOH во всех остальных пробирках кроме одной. В которую сделал раствор медного купороса. Добавил раствор нитропруссида натрия в пробирке с раствором щелочи. Наблюдаю изменение окраски - красивый желтый цвет. Пробирка на заднем плане. Добавил в пробирку с раствором щелочи раствор медного купороса. Изменений цвета нет. Добавил раствор нитропруссида. Идет выделение красивого зеленого осадка студенистого вида. Крайняя пробирка слева. Добавил раствор нитропруссида в пробирку с раствором медного купороса. Наблюдаю выделение мутного осадка голубовато-зеленоватого цвета по всему объему. Вторая пробирка справа. Пробую сделать реакцию на сульфид и сульфит ионы. Для этого отдельно готовлю их растворы в двух других пробирках. Приливаю к желтому раствору щелочи и нитропруссида отдельно растворы сульфида и сульфита. Не наблюдаю фиолетового цвета. Раствор практически не меняет цвета. Пробирки слева 2ая и 3я. С сульфидом разве что некоторое позеленение соломенно-желтого. Смотрю сейчас книгу Харитонова Аналитическая химия, стр. 463-464. Там нитропруссид добавляли после, уже в раствор щелочи и сульфида. Последовательность имеет значение или с нитропруссидом что-то не то? Могли бы подсказать, что происходит в реакциях? Те же пробирки крупнее -  https://ibb.co/nryCVvg Спасибо. |
|||||
|
juceser Пользователь Ранг: 7 |
19.06.2020 // 15:16:16
Редактировано 1 раз(а) Далее. Делаю ацетонную пробу. В раствор щелочи добавляю нитропруссид. Желтый цвет. Капаю ацетон - красный. Добавляю уксус (обычный, 9 процентный). Наблюдаю потемнение цвета. Но темно-вишневым его не назвать. На фото видны все 3 слоя, что не перемешались - снизу р-р нитропруссида с щелочью - соломенно-желтый, выше - добавка ацетона - алый цвет, выше - добавка уксуса, более темный цвет.  https://ibb.co/xMxvQLr Это верный ход реакции или вишневый должен быть более насыщенным? |
|||||
|
juceser Пользователь Ранг: 7 |
19.06.2020 // 15:20:08
Редактировано 3 раз(а) Продолжаю опыт. Беру фиолетовые кристаллы, которые, как мне сказали из банки с польским нитропруссидом. Теперь я в этом сомневаюсь. Беру в этот раз все фарфоровой ложечкой, а не металлической, а то мало ли окислы какие. Результат тот же - на фото разница раствора нескольких кристаллов из банки с нитропруссидом и опознаваемого реактива.  https://ibb.co/9VkDGVh Один раствор красновато-коричневый, другой непрозрачный, кремовый. Добавляю исследуемый кремовый реактив в слабый раствор щелочи. Наблюдаю неожиданную красивую реакцию - выпадение зеленого травяного осадка -  https://ibb.co/Twmd2Ss Напомню, нитропруссид из банки давал соломенно-желтый прозрачный цвет. Вот покрупнее -  https://ibb.co/s9wWyL3 Упрямо продолжаю проверять фиолетовые кристаллы на нитропруссидность и капаю ацетон в полученный травяной настой, затем уксус. И цвет меняется - есть подобие ацетонной реакции - красный, точнее больше коричневый цвет - 
|
|||||
|
juceser Пользователь Ранг: 7 |
19.06.2020 // 15:23:25
Редактировано 1 раз(а) В заключение проба на медный купорос. Все пробирки в руках - смешиваем раствор медного купороса и исследуемого кремового реактива и получаем вот такую бурду слева - выпадение явно видимого осадка как в прошлом случае не произошло.  В связи с описанным вопрос - может ли нитропруссид натрия со временем деградировать до состояния когда он будет давать такие реакции или это что-то иное? Как еще проверить? Все ли нормально с нитропруссидом из банки и как его еще проверить? Почему не вышла проба на сульфид ионы? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
19.06.2020 // 21:12:36
Ещё раз попытаюсь достучаться до разума экспериментатора... Чистые вещества существуют только в незамутнённом сознании метрологов (см. соответствующие темы). Всё остальное - смеси, в которых кажный компонент способен оказывать то или иное мешающее влияние. Вы этот факт упрямо игнорируете и пытаетесь исследовать смесь неопределённого состава как чистое вещество. Такая себе школьная алхимия с неправильно поставленной целью. P.S. Вы совершенно правы, большинство соединений способны разлагаться при хранении. В разной степени, которая не всегда предсказуема из-за множества неизвестных в процессе хранения. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
