Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

гост 4974 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: гост 4974
Экамалла
Пользователь
Ранг: 14

16.07.2020 // 0:42:08     
здравствуйте!
кто нибудь определял марганец в питьевой воде по госту 4974 метод А?
как бы я не старалась смотреть в методику глазами умного химика этот анализ у меня не получается..реактивы я проверила на загрязнение -чистые и непросроченные..но во время измерения на спектрофотометре проба показывает 0.023 или больше хотя цвета нет вообще даже намека..в холостой 0.003..меня смущает отсутствие цвета при таких высоких показаниях

может дело в этой фразе " доводят до кипения на плитке и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин" ...доводят до кипения это дождаться нескольких пузырьков и потом выдержать на бане или дождаться такого хорошего кипения??

уже не знаю как быть..помогите пожалуйста! )))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zyf
Пользователь
Ранг: 375


16.07.2020 // 17:56:08     

Экамалла пишет:
здравствуйте!
кто нибудь определял марганец в питьевой воде по госту 4974 метод А?
как бы я не старалась смотреть в методику глазами умного химика этот анализ у меня не получается..реактивы я проверила на загрязнение -чистые и непросроченные..но во время измерения на спектрофотометре проба показывает 0.023 или больше хотя цвета нет вообще даже намека..в холостой 0.003..меня смущает отсутствие цвета при таких высоких показаниях

может дело в этой фразе " доводят до кипения на плитке и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин" ...доводят до кипения это дождаться нескольких пузырьков и потом выдержать на бане или дождаться такого хорошего кипения??

уже не знаю как быть..помогите пожалуйста! )))


дождаться заметного бурного кипения и только тогда начинать отсчет времени. А вообще, попробуйте в этом же методе вариант 3 с ртутью. Очень токсичный, но быстрый, и главное - график замечательный и пробы всегда по окраске адекватны оптическим плотностям.
Кстати, может виноваты мешающие хлориды? Их определяете в пробе перед анализом?
ХБЛ
Пользователь
Ранг: 10


17.07.2020 // 6:14:13     
Редактировано 1 раз(а)

п 6.3.1.1. Приготовление исходного раствора марганца массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают пипеткой 1 см3 стандартного образца состава
раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 1 г/дм3, разбавляют дистиллированной водой
примерно до половины объема колбы, добавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
Азотку добавили?
Экамалла
Пользователь
Ранг: 14


17.07.2020 // 14:31:30     
Редактировано 1 раз(а)

да) там указано как от хлоридов избавляться...встряхнуть сильно пока комья не соберутся и потом через фильтр пропустить?
Экамалла
Пользователь
Ранг: 14


17.07.2020 // 14:32:55     

ХБЛ пишет:
п 6.3.1.1. Приготовление исходного раствора марганца массовой концентрации 10 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают пипеткой 1 см3 стандартного образца состава
раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 1 г/дм3, разбавляют дистиллированной водой
примерно до половины объема колбы, добавляют 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
Азотку добавили?

добавляли) все как в методике
Zyf
Пользователь
Ранг: 375


17.07.2020 // 18:40:48     

Экамалла пишет:
да) там указано как от хлоридов избавляться...встряхнуть сильно пока комья не соберутся и потом через фильтр пропустить?

Это если их содержание менее 300, а если больше - только разбавление пробы дистиллировкой, а потом уже встяска и фильтрование.
Вообще пробу лучше в таких случаях разбавлять.
И еще - может вы концентрируете пробу упариванием от 250 до 90? Тогда концентрируются и мешающие.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты