Ответов в этой теме: 26
Страница: 123 «« назад || далее »»
[]
Автор
Тема: Помогите разобраться
prif
Пользователь
Ранг: 5
06.08.2020 // 9:28:54
Добрый день, уважаемые химики! Вопрос для вас очень прост, но для меня как не для химика разобраться сложно. Подскажите, как вычислить нижний предел обнаружения вещества в пробе? Дело в том , что в ГОСТ методике, которую мы используем -указана чувствительность метода- 0,2 мкг. Измерение проводим спектрофотометром, используя прямолинейный градуировочный график. Мои коллеги , которым уже много лет, утверждают что чувствительность, которая указана в ГОСТЕ это и есть нижний предел обнаружения.Сомневаясь, что это так, прошу у ВАС помощи, как понять этот момент, и как вычислить нижний предел обнаружения? Заранее благодарю!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 842
06.08.2020 // 9:41:10
Ну они правильно говорят. Чувствительность и предел обнаружения одно и то же. Есть еще понятие нижний предел измерения, это минимальная концентрация, которую можно определить данной методикой с требуемой поргешностью.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2554
06.08.2020 // 10:57:48
2 ТС
Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.
Так как Вы не химик, по базе. Чувствительность - угол наклона линейного градуировочного графика. При этом никаких требований к осям не сформулировано. Т.е. в зависимости от единиц по осям угол может меняться сильно. Поэтому этот показатель обычно применяют в научных статьях - чем больше чувствительность методики, тем лучше. Правда, иногда этот показатель трактуют как "концентрация аналита, которая соответствует 1% поглощения (0,0044 ед. опт. плотности)". Похоже, именно так и полагали разработчики Вашего ГОСТа (кстати, лучше указывать, с каким НТД Вы работаете - сколько ГОСТов, столько и мнений). Масса аналита в качестве показателя чувствительности - если в методике однозначен ее пересчет в концентрацию. Либо ошибочка.
Пределов определения 2 - нижний и верхний. Обычно по умолчанию полагают, что речь идет о нижнем. Он рассчитывается на основе данных по величине шума. Поэтому бывает, что методика с низкой чувствительностью лучше для практики, чем методика с высокой чувствительностью, в которой высокий уровень шумов.
Думаю, для начала достаточно
Rey
Пользователь
Ранг: 842
06.08.2020 // 11:14:49
Доктор У понятия чувствительность есть несколько определений. Тот кто работает с методиками в курсе этого, для теоретиков это возможно темный лес. В данном контексте речь идет о том, что написал я. Никто вам не будет в методике указывать угол наклона, который вы должны сами определить в результате построения градуировки
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884
06.08.2020 // 11:47:34
Редактировано 1 раз(а)
часто в начале градуировочного графика он не линеен, как и в конце
Avet
Пользователь
Ранг: 1086
06.08.2020 // 12:44:06
Доктор пишет: 2 ТС
Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.
Так как Вы не химик, по базе. Чувствительность - угол наклона линейного градуировочного графика. При этом никаких требований к осям не сформулировано. Т.е. в зависимости от единиц по осям угол может меняться сильно. Поэтому этот показатель обычно применяют в научных статьях - чем больше чувствительность методики, тем лучше. Правда, иногда этот показатель трактуют как "концентрация аналита, которая соответствует 1% поглощения (0,0044 ед. опт. плотности)". Похоже, именно так и полагали разработчики Вашего ГОСТа (кстати, лучше указывать, с каким НТД Вы работаете - сколько ГОСТов, столько и мнений). Масса аналита в качестве показателя чувствительности - если в методике однозначен ее пересчет в концентрацию. Либо ошибочка.
Пределов определения 2 - нижний и верхний. Обычно по умолчанию полагают, что речь идет о нижнем. Он рассчитывается на основе данных по величине шума. Поэтому бывает, что методика с низкой чувствительностью лучше для практики, чем методика с высокой чувствительностью, в которой высокий уровень шумов.
Думаю, для начала достаточно
Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427
06.08.2020 // 12:56:12
Редактировано 2 раз(а)
Avet пишет: Что означает верхний предел определения?
Максимальная концентрация аналита, которую вы можете определить по методике. Например, не перегрузив хроматографическую колонку, если не прописана процедура разбавления. Возможно наличие нелинейного диапазона, и тому подобные вещи.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050
06.08.2020 // 14:52:26
Редактировано 1 раз(а)
Avet пишет:
Доктор пишет:
Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась. ------------------------------------------------------------------------------------- Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?
-------------------------------------------------------------------------------------- https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)
5. Детектируемый лимит (detection limit) Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана- лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.
6. Количественный лимит (quantitation limit) Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.
7. Линейность (linearity) Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.
8. Диапазон применения (range) Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.
Avet
Пользователь
Ранг: 1086
06.08.2020 // 16:03:08
Редактировано 1 раз(а)
Igen пишет:
Avet пишет:
Доктор пишет:
Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась. ------------------------------------------------------------------------------------- Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?
-------------------------------------------------------------------------------------- https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)
5. Детектируемый лимит (detection limit) Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана- лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.
6. Количественный лимит (quantitation limit) Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.
7. Линейность (linearity) Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.
8. Диапазон применения (range) Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.
Все совершенно верно, спасибо. А если т.н.VIP не в теме, то желательно просто не высказываться, так как звание VIP предполагает очень высокий уровень компетентности.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050
06.08.2020 // 16:44:06
Редактировано 2 раз(а)
Avet пишет:
Igen пишет:
Avet пишет:
Доктор пишет:
Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась. ------------------------------------------------------------------------------------- Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?
-------------------------------------------------------------------------------------- https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)
5. Детектируемый лимит (detection limit) Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана- лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.
6. Количественный лимит (quantitation limit) Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.
7. Линейность (linearity) Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.
8. Диапазон применения (range) Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.
Все совершенно верно, спасибо. А если т.н.VIP не в теме, то желательно просто не высказываться, так как звание VIP предполагает очень высокий уровень компетентности.
Крайне удивлен:
За что "спасибо"??
Вроде, я "молчаливо" показал, что уважаемый Доктор более прав;
Я ничего не имею против понятия "чувствительность", но где это понятие в указанном Вами документе?? Но это мое личное мнение
Igen
Пользователь
Ранг: 1050
06.08.2020 // 17:11:15
Редактировано 1 раз(а)
Хотя конечно, в:
https://
"Чувствительность аналитического метода выражают наименьшим количеством вещества, достоверно определяемого при принятой технике эксперимента. Точность аналитического метода определяется близостью результатов анализа к истинному значению измеряемой величины. "[1]
Выдержка из книги Лукьянов В.Б. Радиоактивные индикаторы в химии основы метода Издание 2
https://
Справочник химика 21 Химия и химическая технология "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ (чувствительность аналитических методов) — наименьшее количество вещества, определяемое по данной реакции или количественно определяемое по данному методу анализа. [c.286]" Но все же, это немного древнее представление, на мой взгляд
Ответов в этой теме: 26
Страница: 123 «« назад || далее »»
06.08.2020 // 9:28:54
06.08.2020 // 14:52:26
[]
