Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорсеребрянный электрод сравнения >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хлорсеребрянный электрод сравнения
SIG
Пользователь
Ранг: 1214

14.08.2020 // 16:21:07     
Коллеги, подскажите, пожалуйста, какой из коммерческих электродов наиболее прост по конструкции? Мне нужен электрод для неводных сред. То, что продается коммерчески - просто трубка с ключом, и в нее вставляется проволока, покрытая AgCl. Проблема даже не в цене, хотя она конская, больше 20 К за изделие, а в том, что их не хотят везти, так как в комплекте аж 5 мл раствора на основе ацетонитрила для его заполнения. Идеально иметь внешний диаметр 6 мм, но можно и больше. Думаю, если неводным раствором наполнить сухой Ag/AgCl электрод, эффект будет такой же. Нужен для ЦВА.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2736


14.08.2020 // 18:02:42     
ЭСр-10103 www.izmteh.ru/esr/esr-10103/
Только попросите поставить незаполненным электролитом.
Но он 12 мм. Есть 8 мм электрод, но он двухключевой, и в внутреннем резервуаре будет водный раствор KCl, который заменить нельзя.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


14.08.2020 // 18:11:46     
Спасибо ! Попробуем. Думаю, под него можно будет изготовить внешний ключ с трубкой 6 мм. Тут коллеги подсказали, как бюджетно сделать пористую пробку самостоятельно из термоусадки и гранулы цеолита. Экотест предлагает свой электрод, но он с внешним шлифом в качестве диафрагмы, и объем исследуемого раствора будет слишком большой.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2736


14.08.2020 // 21:10:56     
Редактировано 2 раз(а)

Если готовы заморочится с самоделкой, у Вас есть кусок серебряной проволоки и AgCl, то нет проблем с изготовлением ХСЭ. Берете стеклянную трубку нужного диаметра, затыкаете ее силиконовой пробкой (можно вырезать/вырубить из толстостенной силиконовой трубки, резина в неводной среде более проблематична будет). Протыкаете ее толстой шприцевой иглой и протаскиваете при помощи нее через пробку ХБ нить (но должна быть чистой ХБ, без синтетики, которая может в данном случае начать растворяться). Все, ключ готов. Засыпаете в трубку на четверть AgCl и засовываете в него серебряную проволоку. Проволоку лучше предварительно отхлорировать гальванически. Берете два куска серебряной проволоки, опускаете в ~1 М HCl и пропускаете ток от любого источника питания 3-5 В. Тот кусок, который был плюсом, станет фиолетовым, его и используйте. Без этого тоже будет работать, но так надежнее. Далее заливаете в трубку нужный электролит (он обязательно должен содержать хлориды, иначе ХСЭ не заработает). И подпаиваете кабель с нужным разъемом к выводу проволоки. Все электрод готов. Сверху проволоку тоже пробкой можно зафиксировать. Место спая не должно контактировать с электролитом.
ЗЫ. Другой простой вариант ключа... Берете полиэтиленовую/полипропиленовую трубку, закладываете в нее ХБ нить, греете горелкой, растягиваете и обжимаете. Потом обрезаете. В молодости, в условиях дефицита серийного оборудования, так и работали.)))
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


14.08.2020 // 21:33:00     
Спасибо ! Хочу попробовать наладить у себя ЦВА, но поскольку гарантий , что все взлетит нет ( у нас не аналитика, а именно электрохимия, определение потенциалов окисления/восстановления), то не хочется очень много вкладывать денег. Коллеги аналогичную задачу решают на Экотесте ВА. Вроде бы нам по всем параметрам подходит, но есть проблемы с их ячейкой.

Попытался найти готовую, но поскольку там драгметаллы , и о, ужас, ужасный прекурсор ацетонитрил, оказалось, что есть проблемы с покупкой наиболее простых ячеек фирменных.

А так всего этого полно на Алиэкспрессе, например, но ввезти и не сесть, как я понимаю, не выйдет...
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


15.08.2020 // 2:41:29     

SIG пишет:

А так всего этого полно на Алиэкспрессе, например, но ввезти и не сесть, как я понимаю, не выйдет...

А как таможня узнает, что там ацетонитрил? Китайцы пишут, что это радиодетали и цена 2 доллара в декларации. Суровость российских законов компенсируется необязательностью.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


15.08.2020 // 11:49:36     
Отказался везти официальный дилер некой японской конторы. Вообще, это проблема - я уже не первый раз сталкиваюсь с тем, что официальные поставщики не везут растворы в эфире, толуоле и ТГФ, поскольку часто работаю с металлоорганикой, и тот же Акрус или Галахим больше не возят гриньяры или алюмоорганику.

Про Китай наиболее стремно, что там Pt или Аg это стандартный развод - вам все продают, а потом после получения на почте берут органы. По крайней мере, таких случаев достаточно. По таможне там все налажено, это раньше можно было покупать почти анонимно. Думаю, информация передается из Китая напрямую.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


17.08.2020 // 3:33:28     
Можно пруфы? Электрод вполне себе бытовое изделие и не подпадает под незаконный оборот.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


17.08.2020 // 16:43:56     
Я посмотрел в отзывах, действительно AgCl люди получали. Но все равно стремно. После юноши с 1 л бутиролактона и господина с брелком с камерой и GPS никто не знает, что можно, а что нет. Pt точно нет, AgCl под вопросом. Основная проблема, что вместо того, чтобы просто отправить груз обратно и прислать уведомление о том, что такая посылка нарушает законы РФ и не может быть выдана, таможня сообщает об этом в органы и покупателя вполне могут взять. Хотя тот же бутиролактон входит в состав принтерных чернил и обычно используется при струйной печати DSSC, в Китае он не является чем-то запрещенным.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


17.08.2020 // 17:44:45     
Редактировано 2 раз(а)

Хотя тот же бутиролактон входит в состав принтерных чернил и обычно используется при струйной печати DSSC, в Китае он не является чем-то запрещенным

"Гаммабутиролактон включается в перечень наркотических средств и психотропных веществ, в отношении которых установлен разрешительный порядок ввоза и вывоза
Кроме того, уточнено наименование разделов Списка I и Списка II, которые называются "Наркотические средства и психотропные вещества" и "Прекурсоры наркотических средств и психотропных веществ" соответственно.
(Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 27.09.2016 N 107"
www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_205166/2b6f01570d8c3aaf83a9ebcd40aa986e2f1bad17/
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


17.08.2020 // 20:37:02     
Редактировано 1 раз(а)

Простите, а кто это должен знать? В Германии на его основе делают смывку для краски. Человек заходит на Али и видит, что лактон продается. Свободно. Заказывает себе как растворитель. Его не задерживают на таможне, хотя таможенники знают, что это вещество в РФ в списке. И доставляют по адресу, а потом подленько ФСКН берут получателя и оформляют ему 10 лет за особо крупный размер. Хотя факт преступного умысла не доказан. Это довольно известный случай, парень занимался печатью перовскитных солнечных батарей. Не посадили, благодаря общественному резонасу, но из страны он уехал. Про GPS треккер не знает только глухой и слепой,дело дошло до президента.

Я когда-то (при совке) учился в МГУ, у нас в спецпрактикуме по гетероциклам был синтез индолов по Грандбергу из как раз этого лактона. А теперь химфак из -за таких списков не покупает обычную соляную кислоту и перманганат в практикум. И ацетона, эфира, спирта нет. И метанола нет. Потому, как заниматься всем этим идиотизмом с лицензиями и учетом тонны солянки по каплям никто не хочет. Потому, как это время, люди нужны, геморрой, и проверки раз в месяц. Проще не делать опытов вообще. Кому от этого лучше?

Дошли до того, что ацетангидрида невозможно найти в научных институтах химического профиля. Элементоорганику готовую купить почти невозможно - она либо в эфире, либо в ТГФ или толуоле. Никто не хочет везти.

Участвовал раньше во всяких круглых столах по учету, думал, что как-то на это можно повлиять. Все кивают, что мол, да, надо улучшать , совершенствовать, а на практике почти уже вся ходовая органика в каких-то списках, и они только расширяются без конца.


  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты