Форумы ANCHEM.RU: Высокий холостой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокий холостой >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Высокий холостой

himichim
Пользователь
Ранг: 9

21.08.2020 // 9:33:56

Здравствуйте! Получается высокий холостой, в сравни с пробами. Если из проб не вычитать холостую, то получаются идеально. Что может быть не так? До этого мерилось всё нормально. Вернее холостой был такой же, а вот пробы были выше на эту холостую. Метод АЭС.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

21.08.2020 // 10:41:48

Идеальное описание проблемы. Информация про метод даже избыточна.

himichim
Пользователь
Ранг: 9

21.08.2020 // 10:55:25

Редактировано 1 раз(а)

Анализ проб горных пород, определение оксида калия методом АЭС ИСП. Содержание в холостом опыте и в стандартном образце одинаковое (допустим 0,3 мг/л). Недавно поменяли все запчасти, реактивы остались те же, стали добавлять еще внутренний стандарт (скандий). До этого х.о был с таким же содержанием (0,3 мг/л), но и проба, соответственно, была выше (0,6 мг/л). Так вот, вопрос, холостой высокий или проблема в измерении пробы?

Rey
Пользователь
Ранг: 756

21.08.2020 // 11:14:40

Зачем проводить измерения, если вы итак знаете сколько чего в пробе?
Или может измерения нормальные, а вот ваши догадки о том, что и в каком количестве там должно быть - нет

himichim
Пользователь
Ранг: 9

21.08.2020 // 11:17:50

Rey пишет:
Зачем проводить измерения, если вы итак знаете сколько чего в пробе?
Или может измерения нормальные, а вот ваши догадки о том, что и в каком количестве там должно быть - нет

Ну, в СО известное значение содержания компонента, разве нет?

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

21.08.2020 // 11:35:24

Редактировано 1 раз(а)

himichim пишет:
Анализ проб горных пород, определение оксида калия методом АЭС ИСП. Содержание в холостом опыте и в стандартном образце одинаковое (допустим 0,3 мг/л). Недавно поменяли все запчасти, реактивы остались те же, стали добавлять еще внутренний стандарт (скандий). До этого х.о был с таким же содержанием (0,3 мг/л), но и проба, соответственно, была выше (0,6 мг/л). Так вот, вопрос, холостой высокий или проблема в измерении пробы?

Что делаете с породой? разлагаете в микроволновке? Холостой тоже разлагаете? Если он холостой, то почему в нем содержание всего в 2 раза меньше, чем в пробе? или это содержание после вычета значения холостого?
Самое первое, что нужно проверить - посуду. Если разлагаете холостой, а до этого в этом же контейнере разлагали пробу с высоким содержанием и не помыли, то конечно холостой будет высокий. Причем не просто помыли, а пару раз прогнали в микроволновке холостой в этом контейнере. И остальной посуды (колбы, виалы и т.д.) это тоже касается.
Второе - сделать пробу с добавкой. Если добавка будет низкая - то дело в определении пробы, если нет - то дело в посуде.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500
Исследовательский термогравиметрический анализатор, позволяющий кроме традиционной термогравиметрии с линейной разверткой температуры и изотермической термогравиметрии использовать самые современные методы термогравиметрии, такие как термогравиметрия высокого разрешения и модулированная термогравиметрия.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

himichim
Пользователь
Ранг: 9

21.08.2020 // 11:53:01

Редактировано 1 раз(а)

Кислотное разложение в стеклоуглеродных чашках.
То, что сам холостой высокий - меня не смущает, используем, к сожалению, не очищенную серную кислоту и аммиак, в породе маленькое содержание оксида, поэтому до этого всё выглядело более менее логично.
Холостой тоже проходит все стадии анализа.
Насчет добавки, спасибо за идею, что-то совсем забылся этот простой метод проверки) попробую сначала его)
Про посуду: вроде нормально моем, потом солянкой 1:7 заливаем

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

21.08.2020 // 12:34:32

Редактировано 1 раз(а)

Вы разлагаете при нагреве, а моете при комнатной. При комнатной Вы никогда не отмоете то, что въелось при нагреве.
Я когда кровь в микроволновке разлагал, то сигнал железа начинал падать после нескольких прогонов кислоты в микроволновке. Несмотря на то, что контейнеры мыли и замачивали на ночь в азотке. Может это особенно фторопласта касается, но мне кажется учитывать стоит.
В любом случае, чтобы разбить проблему стоит сделать добавку.

himichim
Пользователь
Ранг: 9

21.08.2020 // 13:34:38

voodensky пишет:
Вы разлагаете при нагреве, а моете при комнатной. При комнатной Вы никогда не отмоете то, что въелось при нагреве.
Я когда кровь в микроволновке разлагал, то сигнал железа начинал падать после нескольких прогонов кислоты в микроволновке. Несмотря на то, что контейнеры мыли и замачивали на ночь в азотке. Может это особенно фторопласта касается, но мне кажется учитывать стоит.
В любом случае, чтобы разбить проблему стоит сделать добавку.

Просто смущает то, что именно холостой высокий, а пробы все примерно одинаковые (брали 10 навесок одного стандарта)
Подскажите еще, пожалуйста, добавку лучше провести через все стадии анализа?
Сейчас замерили 10 холостых и все в разбег, а 4 навески стандарта один в один, причем не требуют вычета холостых.
удивительно.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты