| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нефтепродукты в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нефтепродукты в воде | |||||
|
twelfth Пользователь Ранг: 3 |
 15.09.2020 // 14:37:04
Здравствуйте. Разбираюсь с методикой по нефтепродуктам в воде (Пнд ф 14.1:2:4.168-2000). По началу были сложности с чху, всегда попадался до ужаса грязный, сейчас купили хорошую партию. Но появилась проблема при подготовке хроматографической колонки, судя по методике конц НП в пропущенном через колонку четырёххлористом должна быть не более 0.6 мг/л. У нас выходит в разы выше минимум было 2.9 мг/л. Казалось бы просто продолжи прочищать колонку пропуская через неё чху. Но концентрация нефтепродуктов в пропущенном через колонку чху только растёт. Я не могу понять почему и что мне с этим делать. Буду рад любым советам, заранее спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
15.09.2020 // 17:30:05
Если анализ питьевой воды, то можно и без колонки делать. Либо попробуйте замочить оксид алюминия в чху и просушить как описано в нд. |
|||||
|
twelfth Пользователь Ранг: 3 |
16.09.2020 // 9:44:03
Редактировано 1 раз(а) Проблема в том, что до анализа дело и не доходит, по методике перед анализом через колонку нужно пропустить ЧХУ и посмотреть в нем концентрацию НП, которая у меня выходит не 0.6 мг/л, а ~ от 3 до 10 мг/л. С оксидом алюминия делал все ровно по методике, замочил его в чху, так чтобы чху покрывал верхний слой оксида, сушил, прокаливал 4 часа, добавлял 3% воды от массы оксида и выдерживал сутки. |
|||||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
16.09.2020 // 12:49:29
В верху и внизу колонки насколько я помню данную МВИ есть слой ваты. В нем бывает затык. Если обычную мед.вату предварительно замочить в ЧХУ, то она вся раствориться. Надо искать именно такую как раньше стекловата - она указана В МВИ, ее замочить, затем высушить. И еще - а просто ЧХУ при замере в КН сколько дает? |
|||||
|
twelfth Пользователь Ранг: 3 |
21.09.2020 // 11:18:22
6.60 мг/л, а после колонки 6.89, может колонку кислотами сначала промыть. Просто не могу понять почему концентрация только увеличивается, а не уменьшается. |
|||||
|
СИБЭКОПРИБОР Пользователь Ранг: 32 |
15.04.2021 // 7:07:12
В соответствии с методикой чистоту ЧХУ проверяют на концентратомере КН в режиме «Проверка четыреххлористого углерода», если показание прибора не превышает 20,0 мг/дм3, то далее проводите установку нуля в режиме «Установка 0» и установку 100 в режиме «Установка 100» проводите со второго раза установки кюветы. В режиме измерения «Нефтепродукты» провести измерения ЧХУ, где чистота ЧХУ должна быть около нуля с погрешностью ± 0,5 мг/дм3. Промывают хроматографическую колонку ЧХУ до тех пор, пока измеренное значение массовой концентрации нефтепродуктов в элюате на приборе не будет превышать ± 0,6 мг/дм3 в режиме измерения «Нефтепродукты». Если в этот день вы ее не используете для анализа, то закройте подготовленную хроматографическую колонку сверху парафилмом (это специальная лабораторная пленка). Также чистота хроматографической колонки зависит от подготовленного оксида алюминия, а также от чистоты стекловаты, которую необходимо промыть несколько раз ЧХУ (лучше использовать именно стекловату, а не вату медицинскую). Подготовку необходимо проводить в соответствии с методикой измерения. Нашим пользователям для проведения анализов с применением концентратомеров серии КН (КН-2, КН-2м, КН-2с, КН-3) мы рекомендуем использовать углерод четырёххлористый, выпускаемый по ТУ 2631-027-44493179-98 химически чистый для экстракции из водных сред марки А или В производства АО «ЭКОС-1», в котором нормирована концентрация углеводородов (5-10 мг/дм3). По всем вопросам обращайтесь в СИБЭКОПРИБОР по телефонам: 8-800-333-62-14 - бесплатный звонок из любого региона России, (383) 306-62-31, 306-62-14. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
bakklazhan Пользователь Ранг: 30 |
15.04.2021 // 9:00:13
Добрый день. Сейчас разбираюсь с работой флюората-02 и у меня возник такой вопрос. Ответ на него я не получила в нашей ИЛ. При измерении на флюорате у нас в рабочих тетрадях сотрудники пишут 3 значения отклика, то есть поставили кювету с пробой в флюорат, нажали на "измерить", получили результат, записали. Снова нажали на "измерение", получили результат, записали. И еще раз также. Картина в рабочей тетради выглядит так: 0.0076-0.0077-0.0079. За окончательный результат принимается среднеарифмитическое значение. Начальник ИЛ мотивировал тем, что таким образом добиваемся стабильности отклика. Документарное подтверждение такому исполнению я нигде не нашла. Хотелось бы узнать, как в других ИЛ записываются измерения. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
15.04.2021 // 16:40:51
Лишняя писанина, флюорат себя вполне стабильно ведет, так что однократного замера вполне достаточно. Подобная процедура повторных замеров одного и того же раствора только при поверке прибора проводится, а при анализе рабочих проб - не обязательно |
|||||
|
bakklazhan Пользователь Ранг: 30 |
15.04.2021 // 16:44:12
Спасибо за ответ. Хочется еще мнения других коллег послушать |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
15.04.2021 // 21:27:08
Если вы работаете по методике 128-98, то ваш начальник ИЛ не прав. Таких требований в методике нет! В журнал записываем с табло флюората собственнно значение концентрации и величину пропускания Т. Если вы работаете по "своей" методике, то пишите как сказал начальник ИЛ, ибо он прав по определению. Что то мне подсказывает, что вы лишний нолик написали. Насколько я помню флюорат после запятой только три знака выдает. Или это значение j? |
|||||
|
bakklazhan Пользователь Ранг: 30 |
16.04.2021 // 10:46:16
Да, методика эта. Большое спасибо за ответ. Да, ошиблась с количеством нулей) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
