Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000 >>>
|
Автор | Тема: Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000 | |||||
Paveltih Пользователь Ранг: 2 |
24.09.2020 // 18:36:38
Здравствуйте! Нужна консультация по методике ПНД Ф 14.1:2.159-2000 на определение сульфат-ионов в воде турбидиметрическим методом. У нас она проблемная методика. Сульфаты по графику то идут, то не идут при проверки градуировки, то нижняя концентрация (чаще всего) идет плохо. График новый никак не построить - не идет (концентрация у верхних точек скачет, а при проверки точек нижняя точка не проходит) В чем могут быть причины? Кто с таким сталкивался и как с этим справиться? Может дело в приготовлении осадительной смеси, могут ли из-за этого реактива быть такие проблемы? Буду признателен за помощь. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Pleh Пользователь Ранг: 255 |
25.09.2020 // 9:07:16
Редактировано 3 раз(а) График в этом методе часто идёт вразброс. Причины? а шут его знает, сам метод такой. Если Вам поможет, то вот пример графика https://yadi.sk/i/tdNRE05SBw72yQ (вкладка Лист 2) |
|||||
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
25.09.2020 // 9:22:25
В этой методике надо четко, прям секунда в секунду замеры делать, тогда все получается. Пока по секундомеру не стали растворы измерять, тоже ничего не получалось. |
|||||
Paveltih Пользователь Ранг: 2 |
25.09.2020 // 9:59:52
Делаем по секундомеру и все равно нестабильно идет... |
|||||
neonm10 Пользователь Ранг: 174 |
25.09.2020 // 10:29:54
Спирт. Только спирт. Ищите другой, если на этом не идет. |
|||||
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
25.09.2020 // 10:50:04
Редактировано 6 раз(а) А ещё, т.к. это турбидиметрическое определение, т.е. не анализ истинных растворов, подберите одинаковый режим техники лабораторных работ. Например, можно: - перемешать пробу сразу после прибавления реактивов, - строго определённое количество раз и одинаковым способом (переворачивание, тряска, мешалка лабораторная,..), - аккуратно, не перебалтывая, перенести его в кювету после экспозиции. Как Вы уже поняли, вариантов "танцев с бубнами" вокруг этой методики много. Всё, на что Вам указали коллеги, оказалось очень существенным для СТАНДАРТИЗАЦИИ условий проведения анализа: время, техника работ, качество спирта. Какую воду Вы анализируете? И в каком регионе проживаете? ПДК на питьевую, нормативы на стоки для некоторых регионов - недосягаемая величина. Мы отказались от этой методики и перешли на титриметрию. Для природных и сточных вод с нижней границей 30 мг/л (ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 (издание 2016 г.), а для питьевых - ГОСТ 31940-2012 (метод Б) с нижней границей 10 мг/л. И ооочень довольны! |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Сода LOVE Пользователь Ранг: 1 |
31.10.2023 // 23:27:44
Доброго дня! Подскажите, пожалуйста, кто как капает воду в осадительную смесь? Я забираю пипеткой с одной меткой на 20 и капаю в смесь по методике. Но не понимаю когда начинать отсчет по секундомеру, и с какой скоростью оптимально приливать! |
|||||
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
01.11.2023 // 14:09:44
В данной методике не так важно, как капать, как перемешивать, в какой момент включать секундомер и т.д. Важно соблюдать одинаковые процедуры для всех градуировочных точек и для анализируемых проб и тогда, возможно, будет вам счастье в виде удовлетворительной повторяемости. А если у вас так и не случилось счастье, так не отчаивайтесь - так и должно быть, потому что я не встречал лаборатории, у которых стабильно получалось удовлетворительно определять сульфаты в воде турбидиметрией. Скорее наоборот, если получается, значит это чистой воды случайность. И даже если в лаборатории говорят, что у них все замечательно и методика вполне рабочая, то, потом выясняется, что это не совсем так, скорее совсем не так. В свое время я тоже воевал с этой методикой, но потом появилась Капель и особая надобность в турбидиметрии отпала. А потом в качестве дополнительной методики аккредитовали титрометрию с нитратом свинца, а турбидиметрию совсем выкинули и вообще не жалеем. |
|
||
Ответов в этой теме: 7 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |