Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: жирорастворимые витамины, завышенные результаты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: жирорастворимые витамины, завышенные результаты >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ: жирорастворимые витамины, завышенные результаты

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

12.10.2020 // 14:26:04

Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

12.10.2020 // 16:39:57

Юлия84 пишет:
Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?

Форумные экстрасенсы в отуске. Нужно больше вводных данных: в чем ищете? Какой именно витамин завышается? Если завышение по всем, то равномерное ли? Строите градуировку как в методике с гидролизом каждого стандартного раствора? Формы витаминов используемых для градуировки соответствуют тем, что в методике? Поправочные коэффициенты при пересчете учитываете?

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

12.10.2020 // 17:28:27

Стандарты Sigma, все коэффициенты учитываем. Ищем витамины А, Д3, Е в премиксах и кормах. А и Е завышены равномерно. Предполагаю, что конечно градуировка не правильная. Стандарты "просевшие" или не вытягиваю? Может есть какая то особенность при разведении калибровочных растворов?

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

12.10.2020 // 17:31:45

darkkiss пишет:
Форумные экстрасенсы в отуске.

Нужно больше вводных данных

тута мы

да

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

13.10.2020 // 8:25:48

Юлия84 пишет:
Здравствуйте! Кто работает на ВЭЖХ Шимадзу? Проводим исследования на жирорастворимые витамины по методике Шимадзу. результаты сильно завышенные. Что это может быть?

Похоже, что проблемы в стандартах. Посоветую взять стандарты из фармацевтики, фармакопейные. Дальше: как проводится расчет: по калибровочному графику? Все ли растворители степени чистоты "Для ВЭЖХ"?

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

13.10.2020 // 11:46:15

Все расчеты входят в диапазон калибровки. Растворители для ВЭЖХ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.

voodensky
Пользователь
Ранг: 537

13.10.2020 // 12:34:38

А как вы определили, что результаты завышены? Анализировали стандарт корма или какой-то образец с известной концентрацией?
Первым делом, конечно, надо думать насчет стандартов. Но пока новые/свежие закажутся/приедут, можно сделать добавку стандарта в корм и изменить количество корма (навеску). Если данные будут коррелировать, то тогда уверенность в неправильных стандартах вырастет.

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

13.10.2020 // 15:59:14

voodensky пишет:
А как вы определили, что результаты завышены? Анализировали стандарт корма или какой-то образец с известной концентрацией?
Первым делом, конечно, надо думать насчет стандартов. Но пока новые/свежие закажутся/приедут, можно сделать добавку стандарта в корм и изменить количество корма (навеску). Если данные будут коррелировать, то тогда уверенность в неправильных стандартах вырастет.

Да анализировали образец с известной концентрацией ( подтвержденной другими лабораториями). Спасибо за подсказку , так и сделаем!

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343

13.10.2020 // 19:52:50

Редактировано 4 раз(а)

Юлия84 пишет:

...Ищем витамины А, Д3, Е в премиксах и кормах. А и Е завышены равномерно. Предполагаю, что конечно градуировка не правильная. Стандарты "просевшие" или не вытягиваю? Может есть какая то особенность при разведении калибровочных растворов?

Концентрацию стандартов ретинола и токоферола можно уточнить спектро-фотометрически, калибровочные растворы их нестабильны... D2 и D3 стабильные, активность - 40 млн МЕ и прямые руки приедут к результату.

И еще, у Шимадзу нет никакого своего патентованного метода анализа на витамины, - все опубликовано научных журналах.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

13.10.2020 // 20:19:32

OldBrave пишет:
И еще, у Шимадзу нет никакого своего патентованного метода анализа на витамины, - все опубликовано научных журналах.

ТС имеет в виду методику, разработанную питерским "Аналитом", которую шимадзу предлагает пользователям своего оборудования.

Подтверждать спектрофотометрически - жизненно необходимо. Коэффициенты для витаминов А и Е можно взять из руководства по БАДам (Р 4.1.1672). Для витамина Д коэффициенты есть в ГОСТ ЕН 12821.

Светлана1994
Пользователь
Ранг: 49

11.11.2020 // 19:36:12

Правильные результаты на витамин Д дает только "классика" с нормально-фазовым определением. И марка хроматографа тут совершенно ни при чем.
Желательно иметь хорошую современную силикагельную колонку эффективностью 30-40т.т., а не древнего мамонта.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты