Форумы ANCHEM.RU: Устранение мешающих влияния при анализе БПК.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Устранение мешающих влияния при анализе БПК. >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Устранение мешающих влияния при анализе БПК.

Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

27.10.2020 // 15:47:53

В ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 анализ БПК, написано:
Определению мешает избыток активного хлора, при содержании в пробе активного хлора более чем 0.5 мг/л пробу обрабатывают сульфитом натрия. количество которого определяют титрованием. К 100 мл пробы+10мл разбавленной серной кислоты, 10мл раствора йодистого калия и титруют раствором сульфита натрия с применением раствора крахмала в качестве индикатора. К пробе для определения БПК добавляют эквивалентное количество раствора сульфита натрия. рассчитанное по результату титрования. Если проба содержит активный хлор, указанную обработку повторяют. Если активный хлор полностью устранен, то пробу используют для определения БПК.
Вопросы такие появились:
1) а как я должен перед анализом понять какое там хотя бы примерно содержание хлора? Проводить отдельно анализ по хлоридам?
2) если мне известно что содержание хлора выше 0.5 мг/л, и я титрую тиосульфатом натрия, то далее уже при анализе БПК мне к анализируемой пробе добавлять количество тиосульфата ушедшее на титрование?
Просто написано добавлять тиосульфат натрия рассчитанный при титровании, а как рассчитанный?
Простите если вопросы очень глупые, но буду благодарен за любую помощь в этих вопросах, да и вообще какими либо секретами по данной методике.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 756

27.10.2020 // 16:25:25

Редактировано 1 раз(а)

1. Если воняет хлором, значит он там есть, значит лучше оттитровать.
2. Допустим для проверки на хлор ты взял 100 мл пробы, обработал и оттитровал, и предположим получил 1,2 мл сульфита. То есть это количество сульфита "нейтрализовало" весь хлор при титровании 100 мл пробы (косвенно, разумеется, через йод). Значит аналогичное количество надо добавить к обычной пробе. Если берешь для подготовки 100 мл воды, то добавляешь 1,2 мл сульфита, если берешь 200 мл, то добавляешь 2,4 мл, если 500 мл то берешь 1,2*5=6 мл и так далее, пропорционально.

Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

27.10.2020 // 16:58:25

Rey пишет:
1. Если воняет хлором, значит он там есть, значит лучше оттитровать.
2. Допустим для проверки на хлор ты взял 100 мл пробы, обработал и оттитровал, и предположим получил 1,2 мл сульфита. То есть это количество сульфита "нейтрализовало" весь хлор при титровании 100 мл пробы (косвенно, разумеется, через йод). Значит аналогичное количество надо добавить к обычной пробе. Если берешь для подготовки 100 мл воды, то добавляешь 1,2 мл сульфита, если берешь 200 мл, то добавляешь 2,4 мл, если 500 мл то берешь 1,2*5=6 мл и так далее, пропорционально.

Большое спасибо, если не сложно для прояснения можете уточнить?
Значит по факту титровать до исчезновения синей окраски. Зафиксировать количество тиосульфата пошедшего на предварительное титрование.
И уже в пробу 250 мл ( по методике), добавляем это количество тиосульфата. В таком случае вопрос это нужно делать до помещения в термостат или после (перед титрованием)?

Rey
Пользователь
Ранг: 756

27.10.2020 // 18:46:43

Если в методике не прописано категорично как это делать - я делаю как мне удобно.
Я делаю так. Выясняю титрованием сколько нужно сульфита на 100 мл пробы. Затем отмеряю точно 400 мл пробы, помещаю в сосуд для встряхивания, добавляю туда точно столько сульфита, сколько нужно на 400 мл пробы. Можно перемешать и выдержать некоторое время (5-10 мин). Встряхиваю для насыщения кислородом и потом заливаю в склянки.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

27.10.2020 // 19:08:24

Oleg1892 пишет:
Большое спасибо, если не сложно для прояснения можете уточнить?
Значит по факту титровать до исчезновения синей окраски. Зафиксировать количество тиосульфата пошедшего на предварительное титрование.
И уже в пробу 250 мл ( по методике), добавляем это количество тиосульфата. В таком случае вопрос это нужно делать до помещения в термостат или после (перед титрованием)?

Не путайте сульфит натрия с тиосульфатом натрия. Это разные соединения. Сульфит добавляется для нейтрализации хлора. А тиосульфатом вы оттитровываете йод. В методике должно быть указание на приготовление раствора сульфита натрия определнной концентрации. Но! Методологически, добавлять сульфит в методике на БПК - так себе идейка... она может привести к жутко завышенным результатам по БПК в итоге. Чтобы этого не произошло, насыщение кислородом пробы надо проводить длительное время. думаю, не менее полутора часов. Это необходимо для контрольной нейтрализации кислородом возможного избытка сульфита

Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

28.10.2020 // 2:01:55

Всем спасибо!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Бидистиллятор БС
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Может использоваться также в качестве дистиллятора производительностью около 6, 5 л/ч. Работает по принципу двойной перегонки воды.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Rey
Пользователь
Ранг: 756

28.10.2020 // 5:23:38

clatrat
В ПНДФе помоему и нейтрализуют хлор сульфитом и титруют им же. А в РД и там и там используют тиослуьфат

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

28.10.2020 // 10:09:45

Rey пишет:
clatrat
В ПНДФе помоему и нейтрализуют хлор сульфитом и титруют им же. А в РД и там и там используют тиослуьфат[/quote
Ещё "лучше".... Реакция восстановления хлора тиосульфатом не является стехиометричной. Следовательно, оттитровать условные 100 мл пробного объема, а затем пропорционально добавить тиосульфата на весь объём жижи - алхимия. Впрочем, я и сам ничего лучшего предложить не смогу... Но с сульфитом, вроде, безопаснее будет с оговоркой о которой выше писал.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

28.10.2020 // 10:32:59

clatrat пишет:
Реакция восстановления хлора тиосульфатом не является стехиометричной.

А как по мне, так хлор также прореагирует с тиосульфатом как и йод. Там вроде отличия у них не особо серьезные


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты