| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ПНД Ф 14.1:2.206-04 определение общего азота >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПНД Ф 14.1:2.206-04 определение общего азота |
|
mariva Пользователь Ранг: 12 |
 23.11.2020 // 14:05:29
Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, разобраться с методикой. Использовали ГСО общего азота 7193-95 (Трилон Б, 0,5 мг/дм3). Приготовили раствор концентрацией 54,22 мг/дм3. Взяли 25 мл определяемого раствора (согласно таблице 2) , добавили 5 мл серной кислоты (1:3), 0,5 г порошкообразного железа. Нагревали на водяной бане практически до полного растворения железа. Затем колбу остужали на воздухе, приливали 50 мл раствора для минерализации (использовали сульфат ртути) и слабо кипятили. Параллельно решили повторить опыт с водопроводной водой. Проделали все вышесказанные действия и тоже поставили кипятиться. Спустя пару мин в колбе с водопроводной водой начал образовываться серый осадок, а в колбе с ГСО общего азота ничего не произошло. Далее серый осадок начал растворяться, проба посветлела, что и должно было произойти, согласно методике. Проба с ГСО трилона б только после 20-30 мин кипячения стала немного прозрачнее. После осветления пробы добавили 225 мл воды, несколько капель фенолфталеина и приблизительно 35 мл раствора для подщелачивания. Розовую окраску уловить было сложно, раствор становится черным, поскольку выпадает гидроксид железа. Ориентировались скорее по индикаторной бумаге. Далее перегоняли пробу с ГСО общего азота. Аммиак улавливали 0,02 н серной кислотой. Отогнали 200 мл и оттитровали 0,02 н гидроксидом натрия. На титрование 25 мл серной кислоты пошло 24,4 мл едкого натрия, на титрование отогнанной пробы- точно такое же количество. Пробовали улавливать аммиак 0,1 н серной и титровать 0,1 н гидроксидом. На титрование кислоты и пробы все равно идет равное количество гидроксида, как будто там и нет аммиака. Решили повторить опыт на ГСО ионов аммония 7747-99. Приготовили раствор, концентрацией 39 мг/дм3 ( в пересчёте на азот), взяли 50 мл определяемого раствора. При минерализации появлялся серый осадок, точно такой же, как при эксперименте с водопроводной водой, который затем растворился, и проба посветлела. После подщелачивания и перегонки оттитровали 0,1 н гидроксидом натрия. На титрование 25 мл 0,1 н серной к-ты пошло 24 мл, на титрование отогнанной пробы - 22,8 мл. Концентрация по расчётам 34,1 мг/дм3. В погрешность уложились. Скажите пожалуйста, кто работает по данной методике, как проходит стадия минерализации? Появляется ли серый осадок, свидетельствует ли это о том, что органические азотосодержащие вещества перешли в гидросульфат аммония? Получилось ли у кого-нибудь добиться от ГСО общего азота адекватных результатов? Поделитесь, пожалуйста, своими наработками. И, если кому-то повезло, успехами. Мы в тупике. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Chemist Yury Пользователь Ранг: 82 |
03.12.2020 // 7:54:53
У нас тоже эта методика не пошла. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
