Форумы ANCHEM.RU: Абстрактный вопрос по стоимости хроматографического оборудования

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Абстрактный вопрос по стоимости хроматографического оборудования >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.11.2020 // 21:07:25

igorchem пишет:
нет какого-то универсального и простого метода

Та у нас же везде так и со всем. Начнешь разбираться - а там черт ногу сломит. Хотите разозлить любого специалиста - скажите, что в его сфере "на самом деле все просто"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

24.11.2020 // 21:23:10

SergeyK пишет:

igorchem пишет:
нет какого-то универсального и простого метода
Та у нас же везде так и со всем. Начнешь разбираться - а там черт ногу сломит. Хотите разозлить любого специалиста - скажите, что в его сфере "на самом деле все просто"

Это-то понятно, и прекрасно понимаю, что все не так просто в любой области знаний, просто думал, что при маленькой чувствительности и не сильно больших молекулах есть какое-то автоматическое, а возможно и не дорологе решение (я не говорю, что сам автомат должен быть простым!!!).

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

24.11.2020 // 23:41:34

Нет, нету. Я тут пытаюсь решить простую задачу - знаю, что загрузил, и знаю, что должно получится. Но выделили еще что-то, спектров наснимали ЯМР всех, которые только возможно, но без масс -спектров все равно ни черта не понятно. Возможно, связка хорошего ЯМР и хорошего ВЭЖХ- МС ( с возможностью изучения фрагментации и высоким разрешением) для органики будет достаточно. Но потребует высокого класса оператора.

Кстати реальный ЭА анализ - это тоже лотерея еще та. Мы не можем, скажем, понять, что у нас в комплексе - 2 сольватных воды, одна вода и один метанол или 2 метанола. Масса, конечно, поболее под 1000 но все равно.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.11.2020 // 23:56:47

SIG пишет:
Кстати реальный ЭА анализ - это тоже лотерея еще та. Мы не можем, скажем, понять, что у нас в комплексе - 2 сольватных воды, одна вода и один метанол или 2 метанола. Масса, конечно, поболее под 1000 но все равно.

Может вам твердотельный ЯМР с вращением под магическим углом поможет, хотя не очень понятно с чем сравнивать сдвиги и хватит ли разрешения.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

25.11.2020 // 15:00:19

Хоть как-то помочь в решении задачи может только газовый хромато-масс, библиотека включает уже несколько миллионов соединений. Если найдется что-то знакомое, что нужно определять, тогда искать его стандарт и переходить на ВЭЖХ. Помочь в этом смог бы профессор Сергей Галушко, живущий в Германии и работавший на фирму Мерк. его программа - Chromsword - просто гениальное изобретение (для тех кто ее видел в действии - есть чем восхититься). Сто чки зрения "недорого" эти работы можно выполнить по контракту, без своей лаборатории.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ААС Спектрометр Varian АА240Z
Спектрометры Varian AA240Z/280Z являются новейшим поколением приборов с коррекцией Зеемана и отличаются наилучшей чувствительностью, производительностью и , в то же время, удобным и интуитивно понятным программным обеспечением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

25.11.2020 // 20:41:23

Ну в целом это обычная задача химика-органика. Обычно достаточно сочетания масс спектрометрии и ЯМР. Часто только ЯМР хватает, но тут спектр бедный, зацепиться не за что. Я просто в качестве иллюстрации привел, что даже предполагая, что может быть, мы не можем точно установить, что это без дополнительных исследований. Иногда хорошо рентгеноструктурный анализ помогает, если кристалл вырос. Но вообще, по-хорошему современный стандарт это МС высокого разрешения + ЯМР + МС фрагментация для чисто органических веществ. Библиотека - это неплохо, но если у Вас что-то нестандартное, шансов мало. Я очень страдаю, кстати, без доступного масс-спектрометра, так как платить за каждый спектр довольно дорого, и главное, долго.

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

25.11.2020 // 23:14:06

SIG пишет:
Часто только ЯМР хватает, но тут спектр бедный, зацепиться не за что.

а у Вас на сколько гетероядерный ЯМР? Иногда комбинированный HSQC по нескольким разным ядрам очень много решает, но тут все зависит от того, поддерживает ли Ваше железо такой сетап. А DNP (dynamic nuclear polarization) у Вас есть? С ним, особенно на малых теслах, или на многомерном гетерояденом спектре может очень классно получаться. Я на DNP на одной тесле меньше наномоля вижу

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

25.11.2020 // 23:28:30

Редактировано 1 раз(а)

Avet пишет:
Хоть как-то помочь в решении задачи может только газовый хромато-масс, библиотека включает уже несколько миллионов соединений.

Спасибо, Avet! Да, верно, в нисте уже реально много соединений. Жалко, что смеси нистом плохо бъются. А точно несколько миллионов? Вроде там только слегка больше миллиона ионов, а самих соединений не так уж и много.

Вроде сейчас для молекул с меньше 25 атомов уже больше 5 миллионов соединений и ионов известно, а 25 атомов - это реально довольно мало

Avet пишет:
Помочь в этом смог бы профессор Сергей Галушко, живущий в Германии и работавший на фирму Мерк. его программа - Chromsword - просто гениальное изобретение (для тех кто ее видел в действии - есть чем восхититься).

Спасибо за наводку - посмотрю на днях, сайт и Ваш комментарий реально интригуют!

Avet пишет:
С точки зрения "недорого" эти работы можно выполнить по контракту, без своей лаборатории.

Спасибо! У меня, правда другие критерии, мне хочется автоматического определения, и чтоб в масс-анализе цена одного анализа падала меньше бакса с учетом всех стоимостей и оборудования, и расходников. Под масс-анализом я подразумевал массовый анализ, а не масс-спек анализ - простите за такой каламбур.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

26.11.2020 // 0:11:27

Лично у меня нет спектрометра, я пользуюсь сервисом в Институте органической химии (ИОХ). Думаю, на 6 или 7 спектрометрах, включая 600-ку, там есть почти все из датчиков и методик. Только это дорого все очень выходит. Я не сотрудник, сервис весь платный для сторонних людей. Поэтому особо двумерные спектры не поснимаешь.

А так для в разное время для развлечения снимали Sc45, Se77, Y89, La139, Pt195, Si, Sn, B. Сейчас чаще снимаю 19F, чем протоны.

Трудно перестраиваться с тех времен, когда у нас в конторе был свой ЯМР. Я ТСХ ленился обычно делать, сразу снимали ПМР. Спектр занимал 5-10 минут, с учетом времени доставки до прибора, за это время не всегда ТСХ успеет подняться.

igorchem
Пользователь
Ранг: 333

26.11.2020 // 0:41:49

SIG пишет:
Лично у меня нет спектрометра, я пользуюсь сервисом в Институте органической химии (ИОХ). Думаю, на 6 или 7 спектрометрах, включая 600-ку, там есть почти все из датчиков и методик. Только это дорого все очень выходит.

да, верно на 600 обычно ставят уже все, или почти все, как раз стараясь экономить именно на DNP, ибо это почти утраивает стоимость.

Иногда на NUS (non-uniform sampling) жмотят, а зря, Славка Орехов вроде mddnmr (когда-то мною писанную) так вроде до сих пор бесплатно раздает.

По сути, нормальный многомерных спектр, скажем, убиквитина, в лоб снимается 3 недели, если включить или DNP, или NUS - то примерно 15 минут с тем же качеством.

Одновременно и DNP, и NUS, как я понимаю есть только у меня, но пока еще только у меня на столе. Надеюсь таки доделать и не затягивать.

SIG пишет:
Трудно перестраиваться с тех времен, когда у нас в конторе был свой ЯМР. Я ТСХ ленился обычно делать, сразу снимали ПМР. Спектр занимал 5-10 минут, с учетом времени доставки до прибора, за это время не всегда ТСХ успеет подняться.

очень Вас понимаю!


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты