| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровка pH-метра >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровка pH-метра | ||
|
p-2010 Пользователь Ранг: 7 |
 08.12.2020 // 12:06:12
При калибровке рН-метра возникают ошибки. Координаты изопотенциальной точки для электрода ЭСК-10603/7 выдает следующие: pXi=6.7 (совпадает с паспортом), Ei=58 (в паспорте 18+-30). Уточняю координату - перекидывает в калибровку. Первую точку по раствору ГОСТ рН=1,65 определяет сам верно, ввожу без проблем, предлагает измерить вторую точку. Второй раствор с рН=6,86 определяет также верно, ввожу, выдает ошибку S (крутизна электродной характеристики выходит за пределы 53,2-65,1). И все тут. Пробую калибровать на всей серии ГОСТовских растворов (1,65 4,01, 6,86 9,18 12,43) - со всеми такая шняга. Настраивает лишь одну точку. Работать с такими приближенными значениями не получается, нужно откалибровать прибор по двум точкам. В возможных причинах ошибки указывает неправильно приготовленные буферы (исключаем это, т.к. при попытке калибровки рН-метр сам определяет их точно, значит, приготовлены правильно), либо проблемы с температурой (пыталась делать как с термокомпенсатором, так и вручную), либо неисправность электрода. Но в приницпе-то он работает, раз определяет все растворы, и работает верно. Вот и думаю, то ли я дурак, то ли где косяк... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
08.12.2020 // 12:32:40
да уж химики не сильно лучше ответят, чем аналитики может, ещё лучше ответят электронщики постройте сначала график в экселе мВ отклик электродной системы от предполагаемого рН градуировочного раствора там будет многое видно да и возможности рН-метра неизвестны - марку не указали |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
08.12.2020 // 12:40:44
Ходят слухи, что существует легенда - если следовать инструкции на прибор, то может все получится |
||
|
p-2010 Пользователь Ранг: 7 |
08.12.2020 // 13:04:02
Самый простенький рН-150МИ. Пока не совсем въезжаю, как график мне сможет помочь, если я при калибровке торможу на этапе, на который не могу повлиять... или могу? Пойду строить |
||
|
varvaramark Пользователь Ранг: 7 |
08.12.2020 // 14:09:27
Редактировано 2 раз(а) Возможно и глупый совет...но ставьте первым на калибровку буфер с рН 6,86, вторым уже с 1,65 соотвественно между измерениями хорошо промойтие дист. водой Ну и конечно замените электролит, промойте хорошенько электрод. |
||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 308 |
08.12.2020 // 18:03:10
Редактировано 1 раз(а) Всё правильно, первый стандарт должен быть как можно ближе к изопотенциальной точке. То есть 6,86. А потом - что угодно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
08.12.2020 // 18:48:13
Редактировано 3 раз(а) 1. Прибор и электрод новые или были в эксплуатации? 2. Скорее всего у Вас с электродом проблема. Поможет понять, что не так, если вы выполните измерения ЭДС в Ваших буферных растворах. Достаточно двух. И выложите результаты здесь. 3. Настораживает значение Еи. В электрод точно 3 М KCl залит? 4. Скорее всего она ниже допустимого предела (53,2). И это неисправность электрода. По данным измерений ЭДС в буферах это будет видно. 5.
Нет, это значит только то, что ЭДС электродной системы в данном растворе лежит в области ожидаемых значений для буфера, записанного в память прибора. Если раствор будет иметь рН, например, 2,00, то при градуировке прибор его все-равно определит, как 1,65. Но будем исходить из того, что растворы приготовлены правильно. 6.
Чтобы это привело к наблюдаемому эффекту температура на дисплее прибора и реальная температура раствора должны различаться не менее, чем на 5 градусов. 7.
Судя по всему он работает, но работает плохо. 8. И комментарий на некоторые комментарии коллег. Порядок подачи буферов при градуировки для этого прибора и всех прочих современных микропроцессорных рН-метров совершенно не играет никакой роли. Он важен только для аналоговых приборов с настройкой "крутилками". |
||
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
 08.12.2020 // 20:41:43
Редактировано 3 раз(а) Вот чем и хорош, имитатор электродной системы: Имитаторы электродной системы И-02 предназначены для проверки работоспособности рН-метров, рХ-метров (иономеров) и измерителей окислительно-восстановительного потенциала. https://all-pribors.ru/opisanie/5517-18-imitatory-elektrodnoy-sistemy-imitatory-elektrodnoy-sistemy У техников занимающихся ремонтом иономеров, у поверителей он есть, обратитесь к ним! Конечно, можно в принципе, на мой взгляд проверить "коробочку" по мВ и без имитатора электродной системы, подавая на вход мВ, но все же лучше это делать технику!! Да и по созданию калибровок тоже! |
||
|
p-2010 Пользователь Ранг: 7 |
09.12.2020 // 9:25:00
Проблему решила. Да, предположили, что проблема в электроде, и что она решаема, раз он изначально завышал координату Ei. Исходя из предположения, что электролитический ключ (отверстие с пористой мембраной) либо загрязнен, либо с воздухом внутри. Аккуратно прокипятила электрод, попробовала снов настроить, и все получилось. Сейчас работает четко. Спасибо всем за советы!!! |
||
|
p-2010 Пользователь Ранг: 7 |
09.12.2020 // 9:26:32
Я только с бубном не танцевала перед ним. Пробовала всякие комбинации растворов, и начинала с разных буферов в том числе |
||
|
p-2010 Пользователь Ранг: 7 |
09.12.2020 // 9:32:20
Редактировано 2 раз(а)
Новёхонькие, это их первая калибровка была, и первый блин получился комом
Да, залит точно 3М KCl, своими руками это делала. И да, в этом значении оказалась разгадка, вернее оно привело к догадке о разгадке  Выше описала, как удалось решить проблемуНет, это значит только то, что ЭДС электродной системы в данном растворе лежит в области ожидаемых значений для буфера, записанного в память прибора. Если раствор будет иметь рН, например, 2,00, то при градуировке прибор его все-равно определит, как 1,65. Но будем исходить из того, что растворы приготовлены правильно. Вот этого не знала. Но на самом деле в буфере, чей рН=4.01, прибор показывал 4,00 вчера, поэтому я решила, что он точненько определяет значения рН. Чтобы это привело к наблюдаемому эффекту температура на дисплее прибора и реальная температура раствора должны различаться не менее, чем на 5 градусов. Такого точно не было, кстати, в один момент термодатчик решил, что он всё и перестал работать. Пришлось пользоваться термометром на постоянной основе |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
