Форумы ANCHEM.RU: Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

08.12.2020 // 16:07:32

Пробую выполнить калибровку термовского ИСП-МС iCap-Q в диапазоне от 1 ppb до 10 ppm (Be, Cr, Pb, Se, Hg, Cd, As,Ni,Cr, Tl) при этом явно видно что у низких концентраций в среднем интенсивности оказываются ниже (точки лежат под графиком) чем меньше концентрация тем сильнее занижение, для 1 ppb процентов на 30. Вроде кросс калибровку провел, стандарты уже раза три переделывал, посуда чистая.

Может кто подскажет в чем может быть проблема.

Какие вообще параметры измерений используете, количество каналов, время интегрирования, количество измерений??

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 308

08.12.2020 // 18:06:37

используйте нелинейную калибровку.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

08.12.2020 // 18:23:35

Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

09.12.2020 // 7:59:43

voodensky пишет:
Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.

Да там логарифмической нет, есть только квадратичная, она конечно делает несколько лучше для средних концентраций, но мелкие все равно выпадают.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

09.12.2020 // 8:40:47

IzjaX пишет:

voodensky пишет:
Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.
Да там логарифмической нет, есть только квадратичная, она конечно делает несколько лучше для средних концентраций, но мелкие все равно выпадают.

А растворы как готовите? Последовательным разбавлением? Т.е. чем меньше концентрация, тем больше шагов разбавления?
Например, чтобы получить концентрацию 1/16 от исходного стандарта, вы разбавляете в 2 раза, затем опять в 2 раза и так 4 раза. Но если на самом деле вы разбавляете не в 2, а в 1,95, то в итоге получаете разбавление в 14,5 раз. А это 0,90 от желаемой концентрации. Т.е. чем меньше концентрация, тем больше копится систематическая ошибка. Если бы вы разбавляли в один шаг с той же точностью (1,95 вместо 2), то было бы 0,98 от желаемой. Отсюда вы и получаете занижение для низких концентраций.
Если идея понятна, то попробуйте сократить количество разбавлений для маленьких концентраций. Например, чтобы получить концентрацию 1/1000, заменить три разбавления в 10 раз, одним в 1000. Только не 1 мкл на 1 мл

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

09.12.2020 // 9:44:30

Редактировано 1 раз(а)

А растворы как готовите? Последовательным разбавлением? Т.е. чем меньше концентрация, тем больше шагов разбавления?
Например, чтобы получить концентрацию 1/16 от исходного стандарта, вы разбавляете в 2 раза, затем опять в 2 раза и так 4 раза. Но если на самом деле вы разбавляете не в 2, а в 1,95, то в итоге получаете разбавление в 14,5 раз. А это 0,90 от желаемой концентрации. Т.е. чем меньше концентрация, тем больше копится систематическая ошибка. Если бы вы разбавляли в один шаг с той же точностью (1,95 вместо 2), то было бы 0,98 от желаемой. Отсюда вы и получаете занижение для низких концентраций.
Если идея понятна, то попробуйте сократить количество разбавлений для маленьких концентраций. Например, чтобы получить концентрацию 1/1000, заменить три разбавления в 10 раз, одним в 1000. Только не 1 мкл на 1 мл

Да там максимум максимум 2 разбавления, просто 10 ppm готовится в колбе 10 ml, а из 1 ppm получаю остальные растворы однократным разбавлением, думал может мелкий дозатор врет, проверил на весах, так он даже немного завышает. Посуду уже пробовал и не только стеклянную но и полиэтиленовую. И 10 мл колбу тоже не проверял на весах вроде все нормально.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

09.12.2020 // 12:08:46

Выложите цифры, если не секрет.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

09.12.2020 // 12:48:45

Редактировано 1 раз(а)

voodensky пишет:
Выложите цифры, если не секрет.

Вот например для бериллия,, правый столбец концентрации в растворе левый эти же точки полученные из калибровочного графика

0,00 0,00
1,00 0,65
10,00 7,28
100,00 77,68
1000,00 869,50
10000,00 10593,99

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

09.12.2020 // 13:57:24

Дайте концентрации и сигналы.
А так действительно, чем меньше концентрация, тем больше ошибка.
Какие значения сигнала для холостого? Какие сигналы на воде и кислоте?

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

09.12.2020 // 15:08:36

voodensky пишет:
Дайте концентрации и сигналы.
А так действительно, чем меньше концентрация, тем больше ошибка.
Какие значения сигнала для холостого? Какие сигналы на воде и кислоте?

Чистую воду не использую, все растворы подкислены азоткой 20 мл на 1000 мл.
Концентрайция Интенсивность
0,00 987
1,00 9150
10,00 92427
100,00 976581
1000,00 10920716
10000,00 133047271

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

09.12.2020 // 15:17:24

Может кто может пояснить какую концентрацию раствора лучше использовать для кросс калибровки детектора, в инструкции написано только что интенсивность должно быть больше 2 х миллионов импульсов в секунду, пробовал разные концентрации и сильно превышающие цифру 2 миллиона и на пороге, но почему то из 23 элементов в мультике она максимум 5-6 берет а на остальные ругается что не найдено достаточное количество каналов и просто строит интерполяцию.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты