Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовый хроматограф КРИСТАЛ-ЛЮКС 4000 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Газовый хроматограф КРИСТАЛ-ЛЮКС 4000
User1
Пользователь
Ранг: 26

17.12.2020 // 11:59:48     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Очень нужна помощь в проблеме. Проделали много работы, но ничего не помогло.
Работаем методом определения равновесной паровой фазы в питьевой воде.
При вводе в испаритель шприц чистый (воздух набрали), на компьютере нет пика начального, а показывает только кучу шумов. Сначала думали, что азот утечка идёт, всё оказалось герметично. Меняли лайнер, чистили, капеллярную колонку новую вставили, продували несколько дней. РЕЗЕЛЬТАТОВ НЕТ, ничего не помогло. Есть догадки, что проба не попадает в испаритель
В чём может быть причина?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


17.12.2020 // 12:28:17     
шприц 1000 мкл?
воздух из шприца в воду булькает?
капля воды на гайке испарителя пузырится?
User1
Пользователь
Ранг: 26


17.12.2020 // 13:25:02     

Valerа1234 пишет:
шприц 1000 мкл?
воздух из шприца в воду булькает?
капля воды на гайке испарителя пузырится?


Шприц 2000 мкл, я беру 0.5 см3 просто воздух , чтобы проверить чистоту шприца,и ввожу его в хроматограф,
На испарителе резиновая прокладка стоит уже меняли её, ничего не пузырится
Эзд сейчас показывает 1116, раньше всегда было 400-500,не знаю влияет ли это тоже
ion+
Пользователь
Ранг: 2924


17.12.2020 // 14:11:02     
1.Электрод ЭЗД чистили , давно?
2. Влажность газов в норме? (возможно внешние фильтры-осушители , картриджи с сорбентом или активированным углём нуждаются в ревизии или замене).
User1
Пользователь
Ранг: 26


17.12.2020 // 17:24:06     

ion+ пишет:
1.Электрод ЭЗД чистили , давно?
2. Влажность газов в норме? (возможно внешние фильтры-осушители , картриджи с сорбентом или активированным углём нуждаются в ревизии или замене).


В детекторе находится источник Ni63, сейчас не могут чистить её,
Как проверить влажность газов(вообще они впорядке)
nipe
Пользователь
Ранг: 304


17.12.2020 // 17:31:28     
Прокондиционируйте входные фильтры на газ-носитель, вместо капиллярной колонки поставьте короткую перемычку (кусочек колонки) и прожарьте ДЭЗ при 400 С. При этом смотрите за фоном.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02 Аквадистиллятор электрический ДЭ-4-02
Аквадистиллятор предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
User1
Пользователь
Ранг: 26


17.12.2020 // 19:07:43     
Редактировано 2 раз(а)


nipe пишет:
Прокондиционируйте входные фильтры на газ-носитель, вместо капиллярной колонки поставьте короткую перемычку (кусочек колонки) и прожарьте ДЭЗ при 400 С. При этом смотрите за фоном.
Всмысле прокондиционировать, на продувку поставить?
Как можно поставить кусочек колонки, уменьшить её размер?
Я девушка, я по технике не очень понимаю, внутренней частью хроматографа наши КИПиА занимаются
User1
Пользователь
Ранг: 26


17.12.2020 // 19:48:58     
Редактировано 2 раз(а)

Это фото когда хроматограф ещё работал, тут шприц чистый
imglink.ru/show-image.php?id=8f73ca79f7093135be827f6f085f3e54

А сейчас вот что тот же шприц показывает
imglink.ru/show-image.php?id=b15d431eee308db6c04353f4a791d1a0]

nipe
Пользователь
Ранг: 304


17.12.2020 // 22:30:13     
Фильтр разобрать, высыпать молекулярные сита в фарфоровую чашку и поместить в сухожаровый шкаф при температуре 300-350 С на 3-4 часа. Назад засыпать горячими, не ждать пока остынет до комнатной температуры. От колонки (можно старой) отрезать кусок 20-30 см и соединить испаритель и детектор, расход газа-носителя через капиллярную колонку 1-4 мл/мин. Температуру детектора установить 350-400 С, включить нагрев и следить за фоном детектора, пока не начнет падать.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


17.12.2020 // 22:30:14     
Фильтр разобрать, высыпать молекулярные сита в фарфоровую чашку и поместить в сухожаровый шкаф при температуре 300-350 С на 3-4 часа. Назад засыпать горячими, не ждать пока остынет до комнатной температуры. От колонки (можно старой) отрезать кусок 20-30 см и соединить испаритель и детектор, расход газа-носителя через капиллярную колонку 1-4 мл/мин. Температуру детектора установить 350-400 С, включить нагрев и следить за фоном детектора, пока не начнет падать.
User1
Пользователь
Ранг: 26


18.12.2020 // 6:43:08     

nipe пишет:
Фильтр разобрать, высыпать молекулярные сита в фарфоровую чашку и поместить в сухожаровый шкаф при температуре 300-350 С на 3-4 часа. Назад засыпать горячими, не ждать пока остынет до комнатной температуры. От колонки (можно старой) отрезать кусок 20-30 см и соединить испаритель и детектор, расход газа-носителя через капиллярную колонку 1-4 мл/мин. Температуру детектора установить 350-400 С, включить нагрев и следить за фоном детектора, пока не начнет падать.

Просто фильтр вообще отсоединяли, а без него пробу вводила, всё также было. Всё равно это нужно сделать?

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты