Форумы ANCHEM.RU: Проверка оптических свойств кювет

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка оптических свойств кювет >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

neonm10
Пользователь
Ранг: 174

24.02.2021 // 16:38:53

clatrat пишет:

Цитата из указанной методики:
10.3.4 В соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора для установления градуировочной характеристики сначала выбирают холостую пробу. Для этого измеряют оптическую плотность холостых проб при длине волны 450 нм (для метода А) или 620 нм (для метода Б) относительно воздуха и сравнивают полученные значения. Из трех холостых проб для дальнейших измерений выбирают ту, оптическая плотность которой находится в интервале между двумя найденными крайними значениями.

В чём затруднения?
По-моему, это только выбор лучшей кюветы (вернее, среднестатистической) из трех случайных. А если оставшиеся, которые были отобраны для анализа рабочих проб, по своей оптике будут лучше холостой? И как быть с остальными? Тоже прогонять их как холостую?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

24.02.2021 // 16:45:43

neonm10 пишет:
По-моему, это только выбор лучшей кюветы (вернее, среднестатистической) из трех случайных. А если оставшиеся, которые были отобраны для анализа рабочих проб, по своей оптике будут лучше холостой? И как быть с остальными? Тоже прогонять их как холостую?

Вот в методике гостовской с Флюоратом этот момент учтён контролем всей партии виал. Там разница в оптической плотности всех кювет относительно друг-друга не должен превышать определенную величину. Думаю имеет смысл действовать также. Проверить все ваши виалы относительно воздуха. Не 500 же штук у вас их...Хотя кто знает..

neonm10
Пользователь
Ранг: 174

24.02.2021 // 16:56:06

clatrat пишет:
Так и непонятно зачем вам проверять оптические свойства кювет, если вы работаете не в области абсолютных значений, а в области относительных. У вас спектрофотометрия. Вы сравниваете результаты оптической плотности растворов, исходя из принебрежения оптическими свойствами кювет - вы вычитаете их условную "оптическую плотность". Если вас смущает, что используются разные кюветы, то общее правило таково: кювета сравнения равна кювете измерения. То есть "нулевки", "холостые", "дистиляты" измеряются в той же кювете, что и анализируемые растворы.
Если же хотите просто побаловаться и оценить абсолютные значения, то берётся кювета наименьшего пути и используется в качестве "кюветы сравнения". В фотометре идёт параксиальный пучок света определенной длины волны. При попадание его на поверхность воздух-стекло происходит преломление под неким углом, под которым он проходит толщу стекла и вновь попадает на раздел поверхности стекло-жидкость, где снова происходит преломление под неким углом. Следующее преломление будет при переходе из жидкости в стекло, затем из стекла в воздух (противоположная стенка кюветы). А вот далее уже интереснее. В итоге, из-за преломления пучок света в объеме жидкости уже не параксиален - он идёт под неким углом и отклонение от центральной оси пучка тем больше, чем длиннее оптический путь. На этом и основана оценка оптического вклада стекла в оптическую плотность. При одинаковой толщине стекла, при одинаковых характеристиках стекла и отсутствии поглощения при заданной длине волны жидкости в кювете (ну или газа), оптическая плотность кюветы с более длинным путём будет пропорционально и незначительно увеличиваться с увеличением пути. Вплоть до получения уравнения прямой в зависимости "оптическая плотность от оптический путь". Если наблюдается снижение оптической плотности (отрицательные значения) либо резкая нелинейность, то следует понимать, что оптический вклад стекла неодинаков для двух кювет. Опять же, повторяюсь, при одинаковой толщине самих стенок двух разных кювет (оптических окон). Если на разных кюветах толщина оптических окон неодинакова, то оценка будет некорректна.

Может вы и правы. И не надо заморачиваться с этой проверкой. У меня просто и лаборант, и инженер тут в один голос завопили, что кюветы плохие, не то показывают. Ну, ладно, если просто пропускают, но чтобы результаты изменялись из-за оптики? Я на них смотрю, ничего криминального не вижу. ГСО отходит нормально, вроде. Решил спросить народ. Спасибо за объяснение!

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

24.02.2021 // 17:39:34

кюветы не то показывают, когда вместо кварца стекло суют

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

24.02.2021 // 17:42:22

ок, повторю свой первый вопрос

на какой длине волны работаете?
буква К на кюветах есть?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Бидистиллятор UD-2016 Предназначен для получения воды двойной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,6 л/ч. Удельная электрическая проводимость: 1,6 мкСм/см.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

24.02.2021 // 17:46:46

Valerа1234 пишет:
кюветы не то показывают, когда вместо кварца стекло суют

Очевидно, что человек в видимой области работает. Работал бы в УФ - стеклянные кюветы показывали 0% пропускания.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

24.02.2021 // 17:52:17

Редактировано 1 раз(а)

я видел профессоров, которые на УФ ставили стекло, не разглядев, и грешили на спектрофотометр

все мы косяки допускаем, главное - чтобы все были живы

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

24.02.2021 // 20:02:00

В статье Европейской фармакопеи
2.2.25. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, ULTRAVIOLET AND VISIBLE (https://yadi.sk/i/2Vy4KivB-SELwA)
есть такие требования к кюветам:

Control of cuvettes. For benchtop instruments, cuvettes or cells with a defined path length are used. These can be made of different materials such as quartz or glass. The tolerance for the path length of quartz and glass cuvettes is ± 0.5 per cent (e.g. ± 0.005 cm for a 1 cm cuvette). Plastic cuvettes may also be used but the tolerance interval is wider ; therefore, their use must be thoroughly justified and based on a risk assessment.

The following method may be applied to check the cleanliness of optical cuvette windows and any significant differences in their thickness or parallelism: fill the cuvette with water R and measure its apparent absorbance against air at 240 nm for quartz cuvettes and 650 nm for glass cuvettes; rotate the cuvette 180° in its holder and measure the apparent absorbance again at the same wavelength.,

When using scanning instruments, it is recommended to scan over the optical region of interest.

When using double-beam spectrophotometers, measures should be taken (e.g. matching the cuvettes) to ensure that any difference between the absorbance of the cuvettes will not have a significant impact on the analysis to be performed.

Acceptance criteria:
– the apparent absorbance is not greater than 0.093 for 1 cm quartz cuvettes (UV region) and 0.035 for 1 cm glass cuvettes (visible region);
– the absorbance measured after rotation (180°) does not differ by more than 0.005 from the value previously obtained.

neonm10
Пользователь
Ранг: 174

25.02.2021 // 2:09:41

Valerа1234 пишет:
ок, повторю свой первый вопрос

1. на какой длине волны работаете?
2. буква К на кюветах есть?

1. 450, 640. Это, что касается виал.
2. Нет.

neonm10
Пользователь
Ранг: 174

25.02.2021 // 2:16:50

vmu пишет:

Интересно, спасибо!


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты