Форумы ANCHEM.RU: Набивка лайнера

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Набивка лайнера >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

08.04.2021 // 13:48:30

somebody пишет:

Чем может помочь ввод с пузырьком?

Он будет выталкивать пробу в лайнер. Если без пузырька - то конце иглы будет задерживаться раствор, он будет нагреваться, испаряться и попадать в колонку. Так как он дольше нагревается, лучше прогревается, то и продуктов разложения будет больше.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

08.04.2021 // 15:10:52

хвост ЛА покажите

somebody
Пользователь
Ранг: 21

08.04.2021 // 15:19:14

Valerа1234 пишет:
хвост ЛА покажите

[url=https://radikal.ru]

[/url]
Синего цвета хроматограмма при температуре испарителя 300 град., черного - что сейчас получается с программированием температуры - около 70% ЛА.

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

08.04.2021 // 16:56:07

somebody пишет:
Здравствуйте.
При анализе линалил ацетата на ГХ-ПИД от Хроматэка возникла проблема: вещество разлагается в испарителе. Лайнер был набит стеклотканью. Стеклоткань вытащили, на пустом лайнере линалил ацетат выходит одним пиком.
Но поскольку работать с пустым лайнером нельзя и пики других веществ стали выглядеть хуже, возник вопрос, какую набивку использовать. В комплекте с запчастями была силанизированная стекловата, набили ею, но она достаточно сильно фонит, и после прогревания испарителя на 350 гр. ситуация не улучшилась.
Вопрос: в чем отличие стеклоткани, кварцевого волокна и силанизированной стекловаты? Что могло бы помочь в нашей ситуации?
Всем спасибо за ответы

Прошу пардону , что вмешиваюсь.
1.У Вас только один такой лайнер? Дело в том что Хроматэк не замечен в экономии на расходниках. Наверняка есть такой же в ЗИПе.
Тогда это , наверное , решит Вашу проблему.
2.С программированием температуры инжектора я бы тоже попробывал Начал бы со 120 градусов, затем 2-2,5 град/мин. Колонку на изотерму - 250 градусов. Время эксперимента - в вдвое больше времени анализа.
3.Два-три раза ,на холостом пробеге (без ввода пробы) посмотреть что и как будет воспроизводиться. Как-то так.

КурОлька
Пользователь
Ранг: 35

08.04.2021 // 21:47:32

Редактировано 3 раз(а)

ion+ пишет:

somebody пишет:
Здравствуйте.
При анализе линалил ацетата на ГХ-ПИД от Хроматэка возникла проблема: вещество разлагается в испарителе. Лайнер был набит стеклотканью. Стеклоткань вытащили, на пустом лайнере линалил ацетат выходит одним пиком.
Но поскольку работать с пустым лайнером нельзя и пики других веществ стали выглядеть хуже, возник вопрос, какую набивку использовать. В комплекте с запчастями была силанизированная стекловата, набили ею, но она достаточно сильно фонит, и после прогревания испарителя на 350 гр. ситуация не улучшилась.
Вопрос: в чем отличие стеклоткани, кварцевого волокна и силанизированной стекловаты? Что могло бы помочь в нашей ситуации?
Всем спасибо за ответы
Прошу пардону , что вмешиваюсь.
1.У Вас только один такой лайнер? Дело в том что Хроматэк не замечен в экономии на расходниках. Наверняка есть такой же в ЗИПе.
Тогда это , наверное , решит Вашу проблему.
2.С программированием температуры инжектора я бы тоже попробывал Начал бы со 120 градусов, затем 2-2,5 град/мин. Колонку на изотерму - 250 градусов. Время эксперимента - в вдвое больше времени анализа.
3.Два-три раза ,на холостом пробеге (без ввода пробы) посмотреть что и как будет воспроизводиться. Как-то так.

1 - нет, лайнеров достаточно, все со стеклотканью. Чем поможет замена?
2 - да, с программированием уже начали играться. Почему предлагаете такую маленькую скорость нагрева испарителя - 2 град/мин? - испаритель будет греться медленнее, чем колонка, а это, по-моему, плохо. Колонку на изотерму 250 не поставлю, потому что в пробах нужно определять вещества, которые выходят в том числе до ЛА, причем их там достаточно
3- не поняла. На холостом пробеге со стеклотканью всё чисто и так, фонить начинает только при набивке стекловатой, хотя ее и прогревали.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Cheminst
Поставки приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

09.04.2021 // 5:54:41

Редактировано 1 раз(а)

КурОлька пишет:

1 - нет, лайнеров достаточно, все со стеклотканью. Чем поможет замена?
__________________________________________________________
1.Мне не было понятно когда у Вас начались эти проблемы.При первом же вводе пробы или через какое-то время? Поэтому я и предложил вариант с заменой лайнера.
____________________________________________________________
2 - да, с программированием уже начали играться. Почему предлагаете такую маленькую скорость нагрева испарителя - 2 град/мин? - испаритель будет греться медленнее, чем колонка, а это, по-моему, плохо. Колонку на изотерму 250 не поставлю, потому что в пробах нужно определять вещества, которые выходят в том числе до ЛА, причем их там достаточно.
____________________________________________________________
2. а) "Маленькую" скорость нагрева испарителя предлагаю , чтобы увидеть с какой температуры, у Вас начинается "фракционирование" непонятно чего в набивке лайнера.
б) Для неполярной фазы колонок такого типа 250 град. не самая плохая температура, насколько я помню там предельно-критические значения 325/350 град.Заодно откондиционируете колонку и будите уверенны , что ничего лишнего у Вас в колонке не сидит от предыдущих вводов пробы.
____________________________________________________________
3- не поняла. На холостом пробеге со стеклотканью всё чисто и так, фонить начинает только при набивке стекловатой, хотя ее и прогревали.

__________________________________________________________
Я могу ошибаться , но у меня сложилось такое мнение , что тот объем пробы, который Вы вводите слишком большой и сплит не отрабатывает как положено. Отсюда имеем - не до конца испарённую пробу от предыдущего ввода.
1.Уменьшить объем вводимой пробы
2.Увеличить сплит
Это если Вы уверенны, что у Вас объем вводимой пробы стабильный т.е. если он не меняется от ввода к вводу.
Если площади компонентов гуляют , то можно обратить внимание на септу испарителя или иглу шприца. Игла , при вводе пробы , может резать септу и этими кусочками септы забиваться , меняя при этом отбираемый объем.

Limpopo
Пользователь
Ранг: 27

09.04.2021 // 9:27:56

Для анализа эфирных масел и отдельных компонентов лучшие результаты показывает лайнер FocusLiner (#092065 Trajan), температура испарителя 250°С.

КурОлька
Пользователь
Ранг: 35

09.04.2021 // 22:49:13

Спасибо большое всем за ответы. Будем думать. И экспериментировать!

toxic1978
Пользователь
Ранг: 249

03.08.2021 // 15:13:03

Редактировано 3 раз(а)

попробуйте выбрать самый простой лайнер (трубка с насечкой), с гарантией его чистоты. Может очень плотно набивку делали? Почему посерела ватка?
учитывая что ЛА очень летучеее легкокипящее вещество, способное реагировать много с чем еще, анализ его желательно проводить в свежеприготовленном растворе и в пределах градиента значения его температуры кипения. Температуру испарителя можно оставить стандартную, характерную для анализа большинства органических веществ


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты