Форумы ANCHEM.RU: Зашкал на ультрафиолетовом детекторе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Зашкал на ультрафиолетовом детекторе >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Зашкал на ультрафиолетовом детекторе

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

27.04.2021 // 15:14:33

Доброго времени, дорогие форумчане!
Пришлось ставить методику на альдегиды на ВЭЖХ, сделал градуировочные р-ры от 0,5 до 20 мкг/см3, высота пика на 1 р-ре 800мВ, на 2 - 1400, на 3 на высоте 4000 обрубает, я даже не знаю что в настройках можно изменить, в чем причина, первый раз этот детектор включил, до меня когда-то делали на нем полициклику, я настройки взял из того старого метода для УВ детектора и они такие:
Lamp: D2&W
polarity +
response: 1.0
Recorder range 1.0000, внизу еще галочку можно поставить на функции "синхронизировать с Auxiliary range, она не стоит
Auxiliary range 1.0
Sampling 2 Hz
Прибор Shimadzu, детектор SPD-20AV
Помогите пожалуйста

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

27.04.2021 // 15:24:27

Самого главного и не написали.
Какая длина волны?

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

27.04.2021 // 15:33:48

voodensky пишет:
Самого главного и не написали.
Какая длина волны?

Ах да 360 нм

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

27.04.2021 // 18:38:38

Следует уменьшить количество введенного вещества, чтобы на самой высокой концентрации сигнал не превышал 1В. Как это сделать - уменьшением объема пробы или разведением, решаете сами. Смена длины волны может привести к заметному сигналу от матрицы, но тоже можно (уйти с максимума поглощения).

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 59

27.04.2021 // 20:28:57

Recorder range 2.0000 должно уменьшить высоту пика в два раза

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

28.04.2021 // 11:53:20

AlteredCarbon пишет:
Recorder range 2.0000 должно уменьшить высоту пика в два раза

Очень странно, что изменения этого параметра никак не влияют на высоту пика

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

28.04.2021 // 18:18:21

Mediac пишет:
...Пришлось ставить методику на альдегиды на ВЭЖХ, сделал градуировочные р-ры от 0,5 до 20 мкг/см3, высота пика на 1 р-ре 800мВ, на 2 - 1400, на 3 на высоте 4000 обрубает, я даже не знаю что в настройках можно изменить, в чем причина...

Разбавлять не пробовал?
Скорее всего, ошибка в приготовлении калибровочных растворов...

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

28.04.2021 // 20:02:45

Редактировано 1 раз(а)

Mediac пишет:

AlteredCarbon пишет:
Recorder range 2.0000 должно уменьшить высоту пика в два раза
Очень странно, что изменения этого параметра никак не влияют на высоту пика

Этот параметр вроде лишь для масштабирования оси сигнала при выводе на внешнее регистрирующее устройство. Зашкал у вас из-за лошадиных концентраций. Отображало бы ПО сигнал в е.о.п., а не в мВ, там был бы зашкал за 2-3 е.о.п. Снижайте концентрации, сдвигайте градуировку вниз, или снижайте вводимый объем пробы.

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

29.04.2021 // 13:27:29

vmu пишет:

Mediac пишет:

AlteredCarbon пишет:
Recorder range 2.0000 должно уменьшить высоту пика в два раза
Очень странно, что изменения этого параметра никак не влияют на высоту пика
Этот параметр вроде лишь для масштабирования оси сигнала при выводе на внешнее регистрирующее устройство. Зашкал у вас из-за лошадиных концентраций. Отображало бы ПО сигнал в е.о.п., а не в мВ, там был бы зашкал за 2-3 е.о.п. Снижайте концентрации, сдвигайте градуировку вниз, или снижайте вводимый объем пробы.

Спасибо за пояснение по поводу параметра RR

Mediac
Пользователь
Ранг: 17

29.04.2021 // 13:48:19

Спасибо всем за ответы, конечно убавить объем пробы до 5мкл помогло, печально что от методики отходить приходиться, интересно на чем делали создатели метода, если они вводили такие же концентрации, объемом 25мкл и у них всё прекрасно

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

29.04.2021 // 14:01:08

Mediac пишет:
Спасибо всем за ответы, конечно убавить объем пробы до 5мкл помогло, печально что от методики отходить приходиться, интересно на чем делали создатели метода, если они вводили такие же концентрации, объемом 25мкл и у них всё прекрасно

Ссылку на методику укажете?


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты