Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Непонятки с бенз(а)пиреном >>>
|
Автор | Тема: Непонятки с бенз(а)пиреном | |||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
02.06.2006 // 21:29:38
Прошу уважаемых коллег,по возможности, разъяснить метод определения бенз(а)пирена: требования по определению концентрациии бенз(а)пирена в воде (требования ПДК - ниже нижнего предела обнаружения указанными методами): ВЭЖХ -УФ; ГХ -ДЭЗ. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
03.06.2006 // 9:10:20
Определять надо с флюорометрическим детектором. |
|||||
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
03.06.2006 // 12:42:56
Такая комбинация метод-детектор обязательна? Навскидку у ВЭЖХ -УФ не достаточно чувствительности,ГХ -ДЭЗ - вы выиграете в чувствительности(примерно в 3-5 раз), но селективность ДЭЗа сыграет, ИМХО, как раз и трицательную роль(повышенные требования к очиске пробы). Почему бы не попробовать EPA-550 EPA-550.2(ГХ-ПИД) или при возможности EPA - 513 ГХ-МС? |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.06.2006 // 8:35:04
Редактировано 2 раз(а) Ну не стоит так категорично про флюориметр... ПАУ, в том числе и бензпирен нормально анализируются и на обычном Милихроме с УФ детектированием. Г.И.Барам разработал и аттестовал несколько методик по анализу ПАУ в различных объектах как раз на Милихроме А-02. Нижний предел обнаружения на уровне 0,1 ПДК. Далее, при использовании ГХ для анализа ПАУ лучше применять именно ДЭЗ, конечно если нет под рукой МС. Чувствительность по сравнению с ДИП раз в 30-40 повыше, да и всякая посторонняя неполярная грязь не мешает. И еще. Если работать с набивными колонками, то лучше использовать смешанную фазу 1:1 метилсиликон (SЕ30, OV1) и фторпропилсиликон (QF1, OV215, FS1265). В противном случае бензпирен может плохо поделиться с периленом. |
|||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
05.06.2006 // 18:19:20
Если не трудно, методику (или ссылку)укажите... |
|||||
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
05.06.2006 // 23:18:36
Статью и методику выслал. Будут вопросы, Сергей - пиши, звони. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
06.06.2006 // 15:07:55
Редактировано 1 раз(а) [ Статью и методику выслал. Будут вопросы, Сергей - пиши, звони. Спасибо, Григорий Иосифович, получил, изучаю. Нужны Стандарты - есть? Платит РАО. |
|||||
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
06.06.2006 // 21:22:56
Редактировано 1 раз(а) ... Нужны Стандарты - есть? Платит РАО. У меня нет, но, думаю, что есть в "Экоаналитике" |
|||||
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
06.06.2006 // 23:18:36
Редактировано 2 раз(а) Определять надо с флюорометрическим детектором. Если не трудно, методику (или ссылку)укажите... "Люмэкс" производит хроматограическую приставку ВЭЖХ-3 с флюорометрическим детектором на базе "Флюората 02-2М".Детектор продается и отдельно. Разработаны и аттестованы методики для пищевых продуктов, воды(питьевой и сточной), в воздухе, в том числе, в рабочих зонах. Для анализа Б(а)П "Люмэкс" предлагает отличные колонки собственного производства 2,1х150 мм, набитые Кромасилом С18. Методику можно посмотреть на сайте |
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2006 // 12:39:10
Редактировано 1 раз(а) Вообще, немного загадочно все это... ну, УФ где-то в 1000 раз менее чувствителен по бензпирену, чем ФЛД. Помню, в воздухе 3000 ПДК были на УФ хорошо видны, 500 - уже на грани фола. В воде... для ВЭЖХ-ФЛД достаточно 100 мл воды (для достоверного определения на уровне 0,2 ПДК). Для УФ - умножение на 1000 дает десять ведер, т.е. ванну. Да и чего его там смотреть, если его в воде нет считай. Чистоту водоемов надо смотреть по содержанию в естественном концентраторе - жире рыбы, например трески. В свое время такую методику с ТФЭ я также делал (там, првда, был ГХ-МС, но при работе с жирами лучше все-таки ВЭЖХ-ФЛД). В черном "снеге" Нижнего ТАгила и Челябинска ПАУ определяются из сажи, полученной фильтроанием воды из снега. Куча ПАУ в почве около дорог, в воздухе около пром. предприятий и в городах. |
|||||
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
07.06.2006 // 15:02:01
Редактировано 2 раз(а) Методику на сайте посмотрел. Нижний предел для БаП - 2 нг/л +/-50% при объеме пробы 1 л. Детектор - флуориметр. Методика для Милихрома А-02 имеет нижний предел для БаП - 10 нг/л +/-10% при объёме пробы 1 л. Детектор - УФ-спектрофотометр. EPA US рекомендует применять УФ-спектрофотометрический детектор для надежной идентификации БаП по спектру (или по спектральным отношениям). Без этого доказательства за БаП можно легко принять рядом стоящий пик на хроматограмме. Слова КонстантинаС о том, что флуориметр в 1000 раз чувствительнее УФ-фотометра следует принимать во внимание, если мы имеем очень плохой фотометр и очень хороший флуориметр. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |