Форумы ANCHEM.RU: Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе.

starks
Пользователь
Ранг: 205

06.07.2021 // 12:45:06

Уважаемые форумчане поделитесь опытом по промывке и набивке лайнера для экспресс анализа спирта.
Суть вопроса.
При проведении периодического обслуживания хроматографа был промыт и откондиционирован (в соблюдении инструкций изготовителя) испаритель капиллярный. В испарителе изначально был установлен лайнер для ввода в капиллярную колонку общего назначения с набивкой (примерно 1 см.) в нижней части лайнера (сразу за сужением).
Извлекли старую набивку, лайнер отмочили в чистом спирте, затем в бидистилляте и прогрели в печи на 400 град. Цельсия в течении 4-х часов. Новую набивку (волокно) отожгли отдельно при 400 град. Цельсия в течении 6-и часов. Аккуратно, в перчатках и с помощью пинцета, поместили набивку примерно того же объёма в нижнюю часть лайнера (как и была она установлена изначально, сразу за сужением). Лайнер поместили в испаритель.
В результате, при проведении анализа с введением 1-го мкл. стандарта РС-3, высоты пиков уксусного альдегида, метилацетата, этилвцетата, метанола и 2-пропанола незначительно уменьшились. А вот пики 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола и изоамилового спирта очень изменились. Если раньше пики были высокие и примерно одинаковой высоты, то теперь они стали ниже и наблюдается значительное уменьшение высоты от 1-пропанола к изоамиловому спирту, он значительно уменьшился.
Помнится, на вид хроматограммы значительно влияет плотность набивки и её положение. Кто имеет практический опыт подскажите как по виду хроматограммы можно сориентироваться что и в какую сторону менять.
Так же на вид хроматограммы и качество деления влияет положение конца колонки в испарителе (лайнере). По виду хроматограммы можно определить необходимо поместить конец колонки поглубже или наоборот привытащить.
Прошу поделиться практическим опытом по данному вопросу.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

07.07.2021 // 16:49:47

напишите электронку или телефон - позвоню

starks
Пользователь
Ранг: 205

07.07.2021 // 16:56:24

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

07.07.2021 // 17:07:53

можете удалять - я письмо послал

starks
Пользователь
Ранг: 205

09.07.2021 // 17:33:16

Так ответа и не получил

starks
Пользователь
Ранг: 205

09.07.2021 // 17:38:20

Может кто подскажет литературу, где освещаются физико химические процессы в лайнерах. Ситуация осложняется тем что глубину посадки колонки мне необходимо подобрать, так ка рекомендаций именно для этой конструкции испарителя нет. По крайней мере среди сопровождающей документации. Да и разобраться хотелось бы в вопросе.
Заранее благодарен.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сушильный шкаф UT-4610
Предназначены для термической обработки различных материалов в воздушной среде. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения при различных температурных режимах с точностью 0,1°С. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

09.07.2021 // 17:40:10

Претензии к набивке - хм...в Вашем описании, несколько сомнительны.
Объем вводимой пробы контролируете как?
Ручной ввод или автосэмплер? Проблему шприца исключили (ну ,там , забита игла , воздух, при отборе пробы, в шприце )?

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

09.07.2021 // 19:20:02

Редактировано 1 раз(а)

))

starks
Пользователь
Ранг: 205

09.07.2021 // 20:04:11

ion+ пишет:
Претензии к набивке - хм...в Вашем описании, несколько сомнительны.
Объем вводимой пробы контролируете как?
Ручной ввод или автосэмплер? Проблему шприца исключили (ну ,там , забита игла , воздух, при отборе пробы, в шприце )?

Объём вводимой пробы контролируете как ? - Не понял вопроса.
Вводим шприцем SGE Chromatec 10 мкл. Ручной ввод, с техникой ввода знаком, проблем со шприцем нет.
А как проблемы со шприцем влияют на то что первые компоненты до этанола выходят правильно а вот те что на хвосте этанола уменьшаются?

starks
Пользователь
Ранг: 205

09.07.2021 // 20:12:06

Меня больше интересует техника подбора глубины введения капиллярной колонки в лайнер. Думаю там проблема. Конец колонки не находится в зоне оптимального смешивания паров. Вот и получается что легко летучие большие и красивые, а те у которых температура кипения повыше те и уменьшаются по величине в порядке выхода. Или хе лайнер набит не правильно, скажем слишком плотно и тяжелые летят похуже с набивки.

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

10.07.2021 // 6:50:26

starks пишет:
Меня больше интересует техника подбора глубины введения капиллярной колонки в лайнер. Думаю там проблема. Конец колонки не находится в зоне оптимального смешивания паров. Вот и получается что легко летучие большие и красивые, а те у которых температура кипения повыше те и уменьшаются по величине в порядке выхода. Или хе лайнер набит не правильно, скажем слишком плотно и тяжелые летят похуже с набивки.

Ставил подобную методу , правда на Varian 3800 , без автосэмплера (ручной ввод) , инжектор - 1177. Было проще тем , что глубина установки колонки в инжектор и детектор, контролировалась специальной линейкой с разметками для типов инжектора и детекторов.
У Вас есть возможность установить лайнер без набивки и сравнить результаты?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты