| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Массовая доля бора в почве >>>
|
 |
| Автор | Тема: Массовая доля бора в почве |
|
Мая Пользователь Ранг: 4 |
 12.07.2021 // 9:02:00
Здравствуйте. Кто-нибудь определяет массовую долю бора в почве с Азометином Аш по ГОСТ Р 50688-94? Может есть какие-нибудь нюансы при определении бора? У меня анализ идёт через раз. Скачут показания шкалы и образцов при определении на фотометре, бывает завышено показание холостой пробы. От чего это зависит? Пипетки для шкалы и холостой пробы использую чистые, стараюсь не допускать сильного кипения образцов. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.07.2021 // 9:24:50
Определение бора с азометином-аш является капризным вариантом количественного анализа. Важных мелочей масса: температура сред, температура приготовления раствора азометина, освещение, время развития окраски и т.п. Обеспечить стабильность и повторяемость всего этого иногда нереально и проще выполнять анализ параллельно с построением свежей градуировки. Кроме того, наклон кривой графика весьма уныл. А это означает, что малому изменению величины оптической плотности соответствует большой скачок концентрации. |
|
Мая Пользователь Ранг: 4 |
12.07.2021 // 14:16:50
Шкалу готовлю каждый раз новую в день проведения анализа. Азометин растворяется плохо, нагреваю на вод. бане и остужаю до комнатной температуры, потом готовлю окрашивающий раствор. Раствор азометина хранится 2 недели, но я готовлю определенное количество для анализа, чтобы не оставлять на другой день. |
|
Мая Пользователь Ранг: 4 |
12.07.2021 // 14:26:06
А вы как делаете этот анализ? |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.07.2021 // 14:34:12
Редактировано 1 раз(а) Вы всё делаете верно, но, к сожалению, для воспроизводимости данных от анализа к анализу этого недостаточно. В своё время, чтобы обеспечить хоть какую-то стабильность, все жидкие реактивы, пробы, экстракты и т.п. несколько часов выдерживались в термостате, прежде чем проводить анализ. Раствор азометина не хранится. Не верьте писулькам в методиках. Он хранится часа два. Я думаю вы и сами видели каков цвет раствора азометина даже на следующий день. Нагревать на водяной бане не стоит - вы слишком долго действуете высокой температурой. Проще растворить в горячей воде и сразу принудительно остудить до температуры анализа. Вы делаете градуировку и анализ одновременно. Это максимум разумного, что можно тут сделать. |
|
Мая Пользователь Ранг: 4 |
12.07.2021 // 14:45:12
Спасибо за ответы, попробую сделать как вы посоветовали) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
