Форумы ANCHEM.RU: Что-то не так с капилярной колонкой...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что-то не так с капилярной колонкой... >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.06.2006 // 6:18:05

Korvet, да плюнь ты теперь на этот фон. Работай так, как есть (а что ты сможешь сделать еще? Правильно- ничего). Если не боитесь угробить колонку, промойте ее растворителем (сами выберете, каким). Под давлением- мл 10-15 прогоните. Ну и все.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

UniChrom
Пользователь
Ранг: 312

26.06.2006 // 12:24:58

Редактировано 1 раз(а)

А если убрать колонку (заглушить детектор) или поставить просто кусок капилляра, фон остаётся?

Может у вас воздух углеводородами насыщен,
воздушный компрессор маслом плюётся?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

26.06.2006 // 12:35:20

У него хромас, воздухом они не пользуются. Колонка такая, видать. Мой ее, Korvet, мой. Чего-нить да смоешь... Чего тебе терять, в конце концов?

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

26.06.2006 // 20:12:13

Упс, а я уже почти и забыл

. да нет не забыл конечно про проблему.
UniChrom: нет воздух вообще исключен хотя сейчас прямо под детектором стоят 5 банок с нефтью, и мне кажется они подтекают...

с неполярной же колонкой такой ерунды нет. Вот сегодня поставил вместо той, и никагого фона. А иначе что это за МСД если он из воздуха будет соединения определять, это же как-то...негерметично наверное... в воздушного компрессора как Вы уже поняли у нас нет. Есть два вакуумных, но там не углеводороды...

Serga: Мыть как-то не хоцца пока. колонку уже сняли, мы её всего-то на неделю ставили, кое-чего поделать, отнюдь не в микроконцентрациях, всего чего хотели от полярной фазы получили более чем вполне. я просто в шоке кислоты выходят узкими и симметричными пиками...как полярная фаза работает прекрасно (хотя сравнить не с чем). её будующее это всё равно ПИД, спирты там всякие... пусть себе фонит, если сильно надоест помоем каким-нить гексаном супер чистым. а вот полярочку для МСД это как-то глазки горят в пользу того, что КонстантинС предлагал...
Serga, Вам чуток тетраметиламмония нужен? А то тут студентка одна какие-то страсти рассказывала про тот как они не одной кислоты не нашли в растительном сырье у Вас. Правда у неё слово "дериватизация" кажется вызывает сбой системы...

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

27.06.2006 // 10:49:04

Спасибо за предложение... Только я не знаю, чего с ним делать, этим тетраметиламмонием? (У нас оно есть, вообще-то- и разные бутиламмонии, тетраметил, кажется, применяют при ВЭЖХ ДНК). ВЭЖХой не занимаемся.
А про их кислоты- они там вместо кислот альдегиды нашли. Объяснить не могут, откуда берутся альдегиды в калине вместо кислот. Дериватизацию они делали диазометаном, но как-то прошло не полностью. Вообще, образцы у них плохо приготовились. Да фиг с ними.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

27.06.2006 // 12:46:23

Ну не зна насчёт ВЭЖХ, ими метилируют в ГХ как раз, видел пару раз. Метаболиты ТГК в том числе...
Альдегиды вообще с диазометаном тоже реагируют...

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

27.06.2006 // 15:22:30

Serga пишет:
Korvet, да плюнь ты теперь на этот фон. Работай так, как есть (а что ты сможешь сделать еще? Правильно- ничего). Если не боитесь угробить колонку, промойте ее растворителем (сами выберете, каким). Под давлением- мл 10-15 прогоните. Ну и все.

Кстати, поскольку сольгелевая фаза прицеплена ковалентно, то и к промывке в случае чего она также терпиии должна относиться. Но это я еще не проверял..

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

28.06.2006 // 10:26:39

Редактировано 1 раз(а)

Korvet, а ты ничего не путаешь (насчет солей тетраметиламмония)? Они годятся только как ион-парный реагент для ВЭЖХ. Может, ты перепутал с солями диэтилметилоксония?

Реакция основана на метилировании кислоты в водно-метанольной фазе под действием иодистого метила. Реакция протекает в щелочной среде. В качестве катализатора реакции используют тетраметиламмоний (ТМА).
К 0,5 мл плазмы крови (или мочи) добавляют 1,0 мл метанола, содержащего 3,9 мкмоль/л (41 мг%) этоксиуксусной кислоты, использующейся
в качестве внутреннего стандарта. Пробу центрифугируют 10 минут при 3000 об/мин. К 0,5 мл супернатанта добавляют 100 мг ТМА, 0,2 мл 10% раствора аммиака и 0,1 мл иодистого метила. Пробу герметизируют и инкубируют в течение часа при температуре 80оС, а затем производят определение деривата гликолевой кислоты газохроматографическим методом (Рис. 5.10.).

Вот в каком качестве используют тетраметиламмониевые соли.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.06.2006 // 22:36:23

Ню а я чего говорю...но вроде ещё видал про то где просто тетраметиламмоний иодид (в принципе то же самое про что Вы пишете, если вникнуть в химизм). Не тянет он на катализатор если его в мольном отношении больше берёться чем основного вещества... (100мг и 0,1мл).
А оксониевые алкилы та же штука по сути, тока много сильнее (по моему чуть ли не самая сильная в своем роде).


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты