| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проваливается сигнал на ПИД ГХ Кристалл 5000.2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проваливается сигнал на ПИД ГХ Кристалл 5000.2 | ||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 7 |
 16.12.2021 // 11:38:57
Добрый день! Оборудование: ГХ Кристалл 5000.2 с ДТП, ПИД+метанатор, аргон, колонка Hayesep N 80/100, CaA 0.2-0.4, ручной кран ввода. Используется для анализа растворенных в маслах газов (СО, СО2, Н2, СН4, С2Н6, С2Н2, С2Н4). После старта анализа на 0,9 секунде стабильно выходит провал на ПИД. Он присутствовал с момента установки и пуска хроматографа, но был маленький. Постепенно увеличивался, дошло до того, что сигнал в этом месте стал полностью падать в 0. Для решения проблемы был увеличен расход водорода с 25 до 35 и воздуха с 300 до 350 мл/ми. пламя больше не гасло, однако проблему с провалом это не решило, все равно присутствует и мешает, поскольку сразу следом выходит СО. При загрузке аргона или ПГС провал минимален.Как только проба с воздухом - падает более чем на 150 мВ. Генератор и компрессор исправны, фильтры посушены, расходы стабильны. На что еще можно грешить? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
16.12.2021 // 15:14:48
Проверьте герметичность 10-портового крана и попробуйте просто нажать кнопку Старт без ввода пробы - провал будет или нет? |
||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 7 |
17.12.2021 // 7:24:24
Без ввода провала нет, пишет ровную нулевую. Была небольшая течь на кране, устранила. Не помогло. Гружу чистый аргон - провал буквально 3-5 мВ. Как только воздух - падает на 150-200. Может газо-воздушные пробы как то частично гасят пламя на ПИДе? Есть смысл еще больше поднимать расходы? |
||
|
IvanovPA Пользователь Ранг: 118 |
17.12.2021 // 9:53:52
Обычно газо-воздушные пробы ничего не гасят, все хорошо работает. У вас сколько мл доза? |
||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 7 |
17.12.2021 // 10:57:45
Доза 1.0 мл |
||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
17.12.2021 // 12:34:21
По-моему все-таки что-то с каналом газа-носителя. У вас какое давление на входе? Трубки на кране не передавили, может сильно сечение уменьшилось? Может какой-то канал внутри крана забит? Фильтр между шприцевым вводом и краном не стоит, не забит он? Попробуйте еще поменять местами РРГ с канала газа-носителя ПИД на любой другой. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
17.12.2021 // 15:53:38
Редактировано 1 раз(а) Я возможно бы поискал либо негерметичность от РРГ по водороду до метанатора, либо в самом метанаторе, либо бы грешил на неправильные показания измерителя РРГ в водородном РРГ. Получается мы наблюдаем, что воздух пробы в метанаторе связывается с водородом, водорода становится недостаточно для сохранения пламени в ПИД и оно (пламя) гаснет... При нормальном раскладе водорода вроде бы как должно хватать, чтобы пламя не гасло. Т.е. можно предположить, что его мало поступает в метанатор (и в итоге ПИД). Если вы поднимете еще кол-во подаваемого водорода и проблема устранится, то это будет косвенным подтверждением данной теории. Правда при этом мене несколько смущает, что фон у вас на ПИДе довольно высокий. Хотя это конечно может лишь отражать чистоту газа-носителя или водорода (или воздуха). Попробуйте проверить канал подачи водорода. Если не поможет, то обращайтся в техподдержку "Хроматэк" : Служба технической поддержки 8 (8362) 68-59-32 32{coбaчkа}chromatec.ru Сообщение в техподдержку в Viber и WhatsApp +7 987 709 42 00 |
||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 7 |
20.12.2021 // 8:12:39
Увеличение расхода не дает ровным счетом ничего, лишь еще большее повышение уровня фона. Вероятнее всего РРГ и метанатор исправны, в противном случае слетели бы калибровки, а их не трогали уже давно, по ГСО все четко (за исключением СО, на который влияет провал). К слову, ПИД реагирует на поворот крана сразу же. Вот картинка, если интересно https://disk.yandex.ru/i/HRrXAPH2xg-lBA (Пик после провала это метан из воздуха). Спасибо за советы. Наверное будем вызывать специалиста. |
||
|
IvanovPA Пользователь Ранг: 118 |
20.12.2021 // 10:25:37
У вас очень высокий фон. Он всегда такой был? Я не знаю как с метанатором, если без него то фон обычно в районе 10-20 мВ, а если с каталитическим фильтром в линии воздуха то вообще 2-3 мВ. Если нулевая линия реагирует сразу после поворота крана, это может быть связанно со скачками потока после переключения (если кран, например, засорился). Поставьте запись служебных каналов (расходы газа-носителя, водорода, воздуха) и посмотрите какие изменения происходят одновременно со скачками нулевой линии. Если что-то увидите станет понятно куда копать. |
||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
20.12.2021 // 10:28:57
Если ПИД реагирует на поворот крана сразу, то наверное причина все-таки в кране? |
||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 7 |
20.12.2021 // 13:44:16
Редактировано 1 раз(а) 3 года назад фон был в районе 100, постепенно возрос. В инструкции пишут, что с метанатором до 300 - норма. Учитывая что расходы выше нужного, фон высоковат, но не критично. После поворота крана появляется всплеск расхода газа-носителя на колонке с ДТП (Что странно, сам ДТП не реагирует никак) и на напряжении клапана РРГ колонки с ПИД. А провал на хроматограмме совпадает с небольшим всплеском расхода Н2 на метанаторе. Думаю, что теория с краном верна, но сами туда не полезем, опыта маловато. Оставим специалисту. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
