Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ошибки при работе с Хроматографом Кристалл 2000М >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ошибки при работе с Хроматографом Кристалл 2000М
Тася20222401
Пользователь
Ранг: 4

24.01.2022 // 14:19:22     
Здравствуйте! Подскажите, в чем может быть проблема: гудит хроматограф Кристалл 2000м

При выходе на режим после первого поджига, падает расход водорода, воздуха. После начинается гудение. Но со 2ой попытки поджиг все-таки происходит и хроматограф выходит на режим. Можно даже запустить анализ, но гул все равно не прекращается (по состоянию окна все показатели держатся заданными)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840


25.01.2022 // 8:17:18     
Детектор ПИД (если сверху смотреть) круглый? Обычно Свист у такого детектора появляется, если через горелку идет мало газа - например работают с капилляркой без поддувочного газа. Добавляешь поддув в водород - свист исчезает. Какие у вас режимы: сколько водорода в рабочем режиме, какой поток из колонки (насадочная или капиллярная?), какой поддувочный поток (если есть). Ну и какая температура детектора? Если в этом режиме длительное время работали и никогда свиста не было, то скорее всего утечка газов - в первую очередь в месте подсоединения колонки к детектору стоит проверить.
Ну и всегда можно задать вопрос в службу техподдержки:

Служба технической поддержки
8 (8362) 68-59-32
32{coбaчkа}chromatec.ru
Сообщение в техподдержку в Viber и WhatsApp
+7 987 709 42 00
Тася20222401
Пользователь
Ранг: 4


25.01.2022 // 11:32:02     
Спасибо за ответ!
Да ПИД круглый, свист идет через горелку. Колонка насадочная, расход водорода 60мл/мин.
Также возможна проблема в генераторе, но она давно (его рабочее давление должно быть 0,4 МПа, а стало 0,25 МПа), но при этом хроматографу хватает этого и проблем сильных не было. Хотя знаю надо менять электролизеры в генераторе (изготовитель сказал сможете работать так, пока не перестанет хватать водорода).
Температура детектора 200 градусов.
И раньше не было проблем, но происходила замена колонок. На это место ставили другую, а потом вернули эту обратно. Отсюда возможна утечка (хотя я ее несколько раз переставляла туда-обратно)
По поводу утечки между детектором и колонкой ее можно проверить только специальным устройством? ведь обычным мыльным раствором наверно нельзя? (там же высокая температура в испарителе)

Перепелкин К пишет:
Детектор ПИД (если сверху смотреть) круглый? Обычно Свист у такого детектора появляется, если через горелку идет мало газа - например работают с капилляркой без поддувочного газа. Добавляешь поддув в водород - свист исчезает. Какие у вас режимы: сколько водорода в рабочем режиме, какой поток из колонки (насадочная или капиллярная?), какой поддувочный поток (если есть). Ну и какая температура детектора? Если в этом режиме длительное время работали и никогда свиста не было, то скорее всего утечка газов - в первую очередь в месте подсоединения колонки к детектору стоит проверить.
Ну и всегда можно задать вопрос в службу техподдержки:

Служба технической поддержки
8 (8362) 68-59-32
32{coбaчkа}chromatec.ru
Сообщение в техподдержку в Viber и WhatsApp
+7 987 709 42 00

ion+
Пользователь
Ранг: 2924


25.01.2022 // 12:36:01     

Тася20222401 пишет:
Здравствуйте! Подскажите, в чем может быть проблема: гудит хроматограф Кристалл 2000м

При выходе на режим после первого поджига, падает расход водорода, воздуха. После начинается гудение. Но со 2ой попытки поджиг все-таки происходит и хроматограф выходит на режим. Можно даже запустить анализ, но гул все равно не прекращается (по состоянию окна все показатели держатся заданными)

На всякий случай пролейте горячим деионизатом ячейку ГВЧ , предварительно вынув пакетик со смолой.На какое то время восстановите производительность электролизёра.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840


25.01.2022 // 15:29:59     
Редактировано 1 раз(а)

У вас в хроматографе 2 детектора ПИД? 60 мл/мин на один детектор - это как то перебор, обычно на один ПИД 25-30 мл/мин водорода. У вас колонка уплотняется резиновыми втулками или графитовой муфтой? Если резиновая втулка - то просто замените ее и затяните от руки сколько хватит сил (ключом не стоит, резинка может просто лопнуть). Если графитовая муфта - то ключом подтяните гайку (без фанатизма), это должно быть достаточно. При этом у данного детектора адаптер под насадочную колонку к ноге детектора металл по металлу уплотняется. Этот штуцер ключом также подтяните в обязательном порядке.
Если 2 детектора ПИД и водород с воздухом подаются через делители потоков, то есть некоторый шанс, что мусор попал в делитель и поток водорода стал делиться с перекосом. Тут временно можно убрать делитель, убедиться, что без делителя (с уменьшенными в 2 раза потоками) работает все хорошо. Чтобы не запутаться лучше работы делать под контролем техподдержки - контакты я выше давал.
Тася20222401
Пользователь
Ранг: 4


26.01.2022 // 15:59:38     
Да, 2 канала ПИД по 30 мл/мин на каждый. Писала в тех поддержку, также предположили утечку.
Нашла возможную причину свиста, собственно утечка как вы и говорили. Сил не хватало затянуть гайку))
Но проблема образовалась в другом. Слишком большой фоновый сигнал. Когда закалываю стандарт, то половину веществ не выдает из-за шума и время поплыло. Это связано с загрязнением колонки или самого ПИДа?


Перепелкин К пишет:
У вас в хроматографе 2 детектора ПИД? 60 мл/мин на один детектор - это как то перебор, обычно на один ПИД 25-30 мл/мин водорода. У вас колонка уплотняется резиновыми втулками или графитовой муфтой? Если резиновая втулка - то просто замените ее и затяните от руки сколько хватит сил (ключом не стоит, резинка может просто лопнуть). Если графитовая муфта - то ключом подтяните гайку (без фанатизма), это должно быть достаточно. При этом у данного детектора адаптер под насадочную колонку к ноге детектора металл по металлу уплотняется. Этот штуцер ключом также подтяните в обязательном порядке.
Если 2 детектора ПИД и водород с воздухом подаются через делители потоков, то есть некоторый шанс, что мусор попал в делитель и поток водорода стал делиться с перекосом. Тут временно можно убрать делитель, убедиться, что без делителя (с уменьшенными в 2 раза потоками) работает все хорошо. Чтобы не запутаться лучше работы делать под контролем техподдержки - контакты я выше давал.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экспресс-анализатор водорода МЕТАВАК-В Экспресс-анализатор водорода МЕТАВАК-В
Экспресс анализатор для определения водорода в металлах и сплавах. Принцип действия прибора основан на методе восстановительного плавления в потоке газа-носителя. Детектором для водорода является ячейка теплопроводности.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840


26.01.2022 // 17:11:08     
Надо продолжить общение с техподдержкой, я просто многого не вижу, чтобы делать выводы. Фон после устранения утечки должен был вырасти, т.к. водорода в детектор пошло больше. Но если фон очень большой, то надо разбираться нормально это или ненормально. Времена поплыли - либо утечка на входе в колонку (испаритель, соединение испарителя с колонкой) или закупорка на выходе из колонки.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты