| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с определением кальция (титрование с эриохромом сине-черным) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с определением кальция (титрование с эриохромом сине-черным) | |||||
|
Zaka Пользователь Ранг: 2 |
 27.06.2006 // 18:06:42
проблема с определением кальция - метод титрования с эриохромом сине-черным. Первое-если делать по ГОСТу- раствор не синеет(слишком высокое рН), а если выставить рН в пределах 10 - синеет, второе - если брать разные количества исследуемого раствора(5, 10,20мл,а потом делать пересчет по формулам, то получаются совершенно разные цифры. кто знает, что делать, подскажите! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
28.06.2006 // 10:14:24
Если не ошибаюсь, Ca титруют при pH12, т.е после осаждения Mg. У Вас Mg в растворе есть? |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
29.06.2006 // 0:13:55
Не работать с эриохром сине-черным. Если Ваши растворы не содержат магния и они, как можно понять щелочные, наилучший индикатор - метилтимоловый синий. Среда - раствор аммиака 1:4 (т.е. на 100 мл раствора 25 мл концентрированного аммиака), переход окраски от яркосиней до почти бесцветной(оттенок слабого серого цвета). Если есть магний, то желательно сначала ввести трилон в количестве, которое свяжет весь магний, а затем добавлять индикатор и дотитровывать до перехода. Индикатор лучше добавлять в сухом виде, в растворе он быстро портится. Мешающие катионы - медь и алюминий. Оба блокируют индикатор. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
29.06.2006 // 9:20:27
А как определить количество трилона, которое свяжет весь Mg? |
|||||
|
Марушка Пользователь Ранг: 9 |
29.06.2006 // 13:01:50
В эриохром обязательно примешивают небольшое количество хлорида натрия и при титровании используется буферный раствор, он и задает рН |
|||||
|
Марушка Пользователь Ранг: 9 |
29.06.2006 // 13:05:48
Еще один важный момент, аликвота не должна быть меньше 10 мл, поэтому брать 5 мл нежелательно, т.к.достоверность результатов снижается, буфер берется аммиачный, необходимо делать несколько повторностей. По поводу формул пересчета не совсем понятно, что за формулы? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Марушка Пользователь Ранг: 9 |
29.06.2006 // 13:08:20
Можно попробовать мурексид и действительно индикатор нужно использовать сухой! |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.06.2006 // 19:52:11
Можно уточнить: в какой матрице определяем содержание солей (?) кальция? Пороговые значения? Отсюда - метод. |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
03.07.2006 // 12:37:59
Редактировано 2 раз(а) В вопросе о магнии не было ни слова. Если стоит задача определения и кальция и магния, то ход анализа должен быть классическим - осаждение магния в виде гидроокиси щелочью ( при этом солей аммония в растворе быть не должно), титрование кальция, затем растворение гидроокиси магния (сначала подкислить до растворения осадка, а затем ввести аммиачный буфер) и оттитровать магний. Индикаторы можно выбрать по вкусу: Са -мурексид, тогда в другой аликвоте Са и Mg - c эриохром черным ЕТ-00; можно использовать тот же кислотный хром сине-черный ( а также кислотный хром синий К и кислотный хром темно-синий) для титрования по обеим ступеням последовательно. Нужно только защитить осадок гидроокиси магния от сорбции индикатора добавлением сахарозы. |
|||||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
03.07.2006 // 13:53:40
В вопросе о магнии не было ни слова. Если стоит задача определения и кальция и магния, то ход анализа должен быть классическим - осаждение магния в виде гидроокиси щелочью ( при этом солей аммония в растворе быть не должно), титрование кальция, затем растворение гидроокиси магния (сначала подкислить до растворения осадка, а затем ввести аммиачный буфер) и оттитровать магний. Индикаторы можно выбрать по вкусу: Са -мурексид, тогда в другой аликвоте Са и Mg - c эриохром черным ЕТ-00; можно использовать тот же кислотный хром сине-черный ( а также кислотный хром синий К и кислотный хром темно-синий) для титрования по обеим ступеням последовательно. Нужно только защитить осадок гидроокиси магния от сорбции индикатора добавлением сахарозы. Вы писали: "Если есть магний, то желательно сначала ввести трилон в количестве, которое свяжет весь магний". Вот я и спросил, как узнать сколько вводить. Это был Вам вопрос. |
|||||
|
marsela Пользователь Ранг: 15 |
05.07.2006 // 10:43:11
Каким способом определяется точка эквивалентности, тоже имеет немаловажное значение. На визуальную индикацию оказывает большое влияние человеческий фактор, поэтому лучше бы использовать, например Са-ИСЭ, тем более, что ТЭ и момент перехода окраски при комплексиметричеком титровании не совпадают. При титровании желательно подбирать такой объем аликвоты, чтобы объем титранта составлял примерно 1/2 от объема бюретки. Если вы играетесь с аликвотами, то следует соответственно подбирать и бюретки, иначе очень вероятна ошибка титрования.Ну и, естественно, следите за рН. Если вы берете большую аликвоту, то, соответственно нужно увеличивать объем щёлочи (или буфера). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
