Форумы ANCHEM.RU: Разделение изопропанола и этанола

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение изопропанола и этанола >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Разделение изопропанола и этанола

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

10.02.2022 // 9:15:56

Всем привет! Заранее прошу прощения, если мои вопросы или постановка задачи покажутся глупыми. Я только из универа, посадили меня на ГХ, принцип метода я знаю, а практического опыта вне универа нет.

Помогите пожалуйста с разделением изопропанола и этанола. Методик у нас никаких нет. Просто стоит задача откалибровать по какой-нибудь смеси веществ, чтобы могли проводить исследования по установленному доп устройству. Ограничение по температуре для этого устройства - 100С (поэтому температуру колонки выше 100С задавать нельзя), а автодозатора паровой фазы нет. Что было низкокипящего в лаборатории - это ипс и этанол, их и взяла для начала. Ввожу шприцем 1 мкл жидкой пробы водного раствора ипс+этанол (градуировочные растворы 5-30 мг/л с шагом 5 мг/л).

Хроматограф МетаХром КристаЛюкс 4000М;
Колонка ZB-wax 30 м/0.32 мм/0.50 мкм;
Газ-носитель: гелий;
Температурный режим колонки: 45С (7 мин, выход спиртов), 20С/мин до 100С, 1 мин (удаление воды);
ПИД: 250С;
Испаритель: 150С;
Давление: 0,477 атм (1,4 мл/мин - минимум для этой колонки);
Деление потока: 1:20 (сброс 28 мл/мин).

Пробовала варьировать температуру колонки, расход носителя. При минимальных значениях пока лучше всего разделяется, но еще не полностью.
Вопросы такие:
1) Можно ли вообще вводить в эту колонку пробу с водной матрицей? Смотрела методики в интернете, спирты определяют из паровой фазы. Но у нас нет автодозатора паровой фазы, а вручную шприц максимум на 100 мкл, из такого объема нет пиков там, где должны быть, зато какие-то другие выходят значительно раньше по времени - чего я тоже не понимаю.
2) Возможно ли все-таки разделить при наших ограничениях, или свести скорость прохождения по колонке к минимуму - единственный вариант и максимально возможное разделение уже достигнуто?
3) Может быть взять другой диапазон концентраций, чтобы удалось разделить? (он для нас несущественен пока).
4) При данных условиях ИПС выходит чуть раньше этанола, проверяла введением отдельных веществ. Но ведь у этанола Ткип ниже и атомов С меньше, почему так?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Sidor
Пользователь
Ранг: 83

10.02.2022 // 9:41:08

На полярных колонках порядок выхода зависит не столько от температуры кипения, сколько от полярности соединений.
Это стандартная колонка под анализ водки, воду она переносит.
Надо бы вам консультацию у опытных пользователей анализа водки и спирта получить по этому вопросу.Но, насколько я помню, изопропанол и этанол на ней делятся не очень хорошо. Изменение условий не поможет.

vladsolovey
Пользователь
Ранг: 150

10.02.2022 // 10:37:06

Вообще, при анализе спиртов и водок обычно используют колонку HP-FFAP (см. например ГОСТ 31684-2012). Конечная температура термостата низковата конечно, может стоит предусмотреть некую термостабилизацию при подаче в доп. устройство.

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

10.02.2022 // 10:47:04

vladsolovey пишет:
Вообще, при анализе спиртов и водок обычно используют колонку HP-FFAP (см. например ГОСТ 31684-2012). Конечная температура термостата низковата конечно, может стоит предусмотреть некую термостабилизацию при подаче в доп. устройство.

Спасибо за ответ!
Других колонок у нас нет пока. А доп. устройство будет еще перерабатываться, рабочую температуру поднимут, но позже. Пока нужно провести хоть какие-то исследования на том, что есть.
Скоро придут ацетальдегид, метилацетат, этилацетат, винилацетат. Хотела попробовать такую смесь. Для них используют ZB-wax?

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

10.02.2022 // 10:48:58

Sidor пишет:
На полярных колонках порядок выхода зависит не столько от температуры кипения, сколько от полярности соединений.
Это стандартная колонка под анализ водки, воду она переносит.
Надо бы вам консультацию у опытных пользователей анализа водки и спирта получить по этому вопросу.Но, насколько я помню, изопропанол и этанол на ней делятся не очень хорошо. Изменение условий не поможет.

Спасибо за ответ!
Выходит при анализе водки не принципиально определить ипс и этанол отдельно, раз эту колонку используют для анализа?

vladsolovey
Пользователь
Ранг: 150

10.02.2022 // 10:55:37

Редактировано 2 раз(а)

Порядок выхода не принципиален, принципиально разделение пиков. И на лайнер обратите внимания, он для спиртов немного другой должен быть. Но возможно это касается только для определения микропримесей в этаноле...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

10.02.2022 // 11:49:14

Тема многократно здесь обсуждалась. Поищите по форуму.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

11.02.2022 // 8:19:47

Максимально хорошо изопропанол от этанола делится на FFAP. На WAX вы их поделите при сравнительно близких друг к другу концентрациях, если у вас этанола на порядок (и выше больше), то скорее всего попытки поделить не будут успешными.
Гелий в данном случае хуже, чем азот. У азота вязкость выше и деление на азоте будет лучше. Есть возможно заменить гелий на азот - замените, эффект должен быть. Линейная скорость на азоте должна быть примерно 18-20 см/сек, для данной колонки это 0.35-0.4 ати.
Пробуйте увеличивать сброс насколько позволяет величина ваших пиков и в целом хроматограф - чем уже ширина вводимой пробы в колонку, тем выше эффективность деления рано выходящих пиков.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

11.02.2022 // 10:46:59

Редактировано 1 раз(а)

Да, деление потока где-то 1:90.
Начальная температура где-то 70-80.
Но в конце желательно поднять до 150 минут 10 для удаления воды. Как вы это будете делать при ваших условиях не знаю.

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

11.02.2022 // 10:58:13

Редактировано 2 раз(а)

Перепелкин К пишет:
Максимально хорошо изопропанол от этанола делится на FFAP. На WAX вы их поделите при сравнительно близких друг к другу концентрациях, если у вас этанола на порядок (и выше больше), то скорее всего попытки поделить не будут успешными.
Гелий в данном случае хуже, чем азот. У азота вязкость выше и деление на азоте будет лучше. Есть возможно заменить гелий на азот - замените, эффект должен быть. Линейная скорость на азоте должна быть примерно 18-20 см/сек, для данной колонки это 0.35-0.4 ати.
Пробуйте увеличивать сброс насколько позволяет величина ваших пиков и в целом хроматограф - чем уже ширина вводимой пробы в колонку, тем выше эффективность деления рано выходящих пиков.

Большое спасибо за рекомендации!

Уточнила про азот у разработчика доп устройства. Сказал можно использовать. Буду пробовать!

miPolya
Пользователь
Ранг: 12

11.02.2022 // 11:02:50

kump пишет:
Да, деление потока где-то 1:90.
Начальная температура где-то 70-80.
Но в конце желательно поднять до 150 минут 10 для удаления воды. Как вы это будете делать при ваших условиях не знаю.

Спасибо за ответ!
Я пробовала увеличить деление потока до 1:50 (как раз смотрела ответы в подобных темах на форуме), но получилось что концентрация спиртов очень мала, площадь уменьшилась и ширина пиков стала больше высоты. Это допустимо?


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты