| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема с диагностикой ошибки анализов на Атомно-абсорбционном спектрометре (комплекс varian 240) >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблема с диагностикой ошибки анализов на Атомно-абсорбционном спектрометре (комплекс varian 240) |
|
kip21 Пользователь Ранг: 1 |
 12.02.2022 // 16:36:36
День добрый, просьба подсказать решение проблемы. Оборудование атомник Varian240Z и 240 FS (старенький, сейчас они под маркой Agilent выпускаются). 1) Замер ряда образцов "сабельник" (трава такая болотная) на ртуть гидридной приставке показал превышение по мышьяку, замеры в сторонних лабораториях дают существенно более низкий результат (в 3-10 раз). калибровка естественно перед замером на свежем ГСО с проверкой на мультиэлементном растворе или другой ГСО (в начале и в конце замера), холостые пробы, параллельные образцы для оценки сходимости. не могу найти причину почему замеряя ряд разных партий сабельника одновременно, т.е. в одно время делалась пробоподготовка, вместе они крутились в марсе, заливались одни и те же реактивы, но в одних мы фиксируем низкое содержание мышьяка а в других превышение (которое в сторонней лаборатория не подтверждается). последующие перезамеры этих же образцов дают нам ровно туже картину т.е. есть повторяемость. 2) замер коры ивы (ну по факту это скорее прутья) превышение по кадмию находим где то 2,1 мг/л, сторонняя находит 0,7 (правда на ISP, но по идее же не должно быть разницы). образец получаем озолением в муфеле, меряем на электротермике, и паралельно образец в марсе и на пламенном, приборы разного типа, пробоподготовка разного типа, но получаем эту 2. пробовал добавлять в тигль с образцом добавку ГСО, при замере эта добавка видна. Естественно калибровка, проверка в конце и в начале, холостые, много параллельных и сходимость. поняв что происходит какая то непонятная лажа замеряли ОСО травяная мука, пшеница, шрот подсолнечника на свинец кадмий, мышьяк и ртуть, совпадений с паспортными данными нет никаких отклонения в разы и в разных ОСО в разные стороны, например кадмий в траве занижает (хотя, казалось бы, судя по иве должен завышать). и опять же повторный замер даёт нам туже картину т.е. есть повторяемость, но это повторяемость какой то лажи. Я не могу понять сам принцип ошибки, куда вообще думать ?! если на той же иве мы получаем сходимость фактически на двух разных приборах, общее тут только программа, сабельник даже пробовали мерить на фотоэлектрическом калориметре по гост 26930 и тоже находили превышение, казалось бы ну рас так то сторонние лажают (хотя в случае сабельника это три разные лаборатории) но тут такие результаты по ОСО ?! 3) немножко не в тему и возможно не связанно с основной проблемой, но понадобилось замерить кобаль в натрия карбонате замер с включеной дейтериевой коррекцией даёт низкое значение и больший разброс, замер с отключенной коррекцией даёт лучшую сходимость и серьезный результат так чему же верить ? фото распечаток https://cloud.mail.ru/public/K9Xf/Y67oWTHTF PS На мышьяке пробовали и с коррекцией и без, особой разницы нет, в случае с ивой там в параллельном замере на электротермике корекция зиман. распечатки по сабельнику и иве смогу показать в понедельник |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
18.02.2022 // 17:38:02
Хотелось бы помочь, но изложенная информация представляет собой бессистемный поток сознания при полном отсутствии знания аналитического метода.... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
