Форумы ANCHEM.RU: Научиться истолковывать спектры

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Научиться истолковывать спектры >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

02.03.2022 // 15:15:33

hisamazu пишет:
Йес, подписываюсь под почти каждым словом. Кстати, довелось нам тут сделать ИК-спектр некоего полупродукта. И не то, чтобы он был совсем уж не того -квалификация вполне потянула бы на "техн" (содержание основного вещества немного больше 95 %). Но примеси настолько изуродовали ИК-спектр, что он был неопознаваем от слова совсем. Отдали на масс, определили, что таки да, то что надо. Посему после дискуссии выше я как-то осторожнее отношусь к попытке подтверждения подлинности чисто по ИК-спектру. Т.е. если он хорош, то все ОК (ну чисто вероятностно сложить нужный спектр из каких-то других веществ довольно низкая). А вот если плох, то это еще не повод для драки.

Скорее всего это были не примеси, а другая форма вещества. Обычно так бывает при осаждении/лиофилизации. А спектр стандарта снят для плавленного вещества.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

02.03.2022 // 22:20:47

Редактировано 2 раз(а)

OldBrave пишет:
"Истолкование" - суждение, в своей основе имеет большую субъективную составляющую, "интерпретация" всегда основывается на полученных объективных данных с учетом всех имеющихся научных данных.

Это из словаря? Из учебника? Из рекомендаций ИЮПАК? Не хочу заниматься бесполезным лингвистическим спором, но отмечу, что "интерпретация" ИК спектра больше ассоциируется с отнесением конкретных полос спектра к колебаниям тех или иных связей и функциональных групп и с установлением структуры вещества на основе такого анализа спектра. В данной теме же тупо разговор про сравнение спектров, про метод отпечатков пальцев. Сопоставить экспериментальный спектр анализируемого образца (отпечаток пальца на месте преступления) со спектром сравнения (отпечатком пальца из базы отпечатков). Совпали "пальчики" - вещество, что надо, соответствует требованию НД (или преступник опознан). Не совпали "пальчики" - субстанция не соответствует требованию НД, брак (или преступник не найден).

Никто тут не пытается по отпечатку пальца выяснять, например, цвет волос и глаз преступника. Понятно, что по отпечатку пальца человека такое невозможно, а из ИК спектра некоторые выводы о структуре вещества можно сделать, но суть аналогии вам должна быть ясна.

OldBrave пишет:
Не следует передергивать, вопрос в старт-топике был именно об идентичности ИК-спектров. Не ставился вопрос о достаточности ИК-данных для подтверждения подлинности или соответствии образца требованию НД. Вопрос касается именно определения критериев "существенного отличия спектра анализируемого образца от спектра сравнения", и если Вы такие знаете, поделитесь.

Я ничего не передергиваю. Из первого сообщения четко ясно, что речь про показатель "Подлинность" методом ИКС в НД на субстанцию. Требование НД - спектр образца должен соответствовать спектру сравнения. Уже выяснили, что ничего, кроме визуального сравнения спектров, НД и Минздрав тут не требуют. Да, оценка и выводы тут достаточно субъективны.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

02.03.2022 // 22:44:48

hisamazu пишет:
если это испытание имеет низкий вес в принятии решения, стоит ли вбухивать в него время и ресурсы?

Какие ресурсы? Есть методика - работайте по ней. Хотите другую методику и имеете возможность разработать ее - разрабатывайте.

Какой вес в принятии решения? Субстанцию бракуют не по взвешенной совокупности показателей качества. Ее можно забраковать по любому показателю из НД, в котором субстанция не соответствует требованию НД. Это может быть как "Подлинность" методом ИКС, так и "Подлинность" методом ТСХ, "Родственные примеси", "Остаточные органические растворители", тупо "Описание" (должна быть белого цвета, а по факту - белого цвета с желтоватым оттенком = брак), и т.д. Поэтому не стоит легкомысленно относиться к тем или иным показателям качества. Да, в вашем случае эта подлинность методом ИКС имеет фактор субъективности. На основе (субъективно) мелких отличий в спектрах вряд ли кто-то будет давать заключение о несоответствии, хотя при желании где-то, вероятно, можно и придраться.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

03.03.2022 // 14:11:49

Marat пишет:
Скорее всего это были не примеси, а другая форма вещества. Обычно так бывает при осаждении/лиофилизации. А спектр стандарта снят для плавленного вещества.

Это таки были примеси, и нам их масс-спектрометрически идентифицировали. Я это к тому, что описываемая ситуация может иметь место.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

03.03.2022 // 14:22:29

vmu пишет:

hisamazu пишет:
если это испытание имеет низкий вес в принятии решения, стоит ли вбухивать в него время и ресурсы?
Какие ресурсы? Есть методика - работайте по ней. Хотите другую методику и имеете возможность разработать ее - разрабатывайте.

Какой вес в принятии решения? Субстанцию бракуют не по взвешенной совокупности показателей качества. Ее можно забраковать по любому показателю из НД, в котором субстанция не соответствует требованию НД. Это может быть как "Подлинность" методом ИКС, так и "Подлинность" методом ТСХ, "Родственные примеси", "Остаточные органические растворители", тупо "Описание" (должна быть белого цвета, а по факту - белого цвета с желтоватым оттенком = брак), и т.д. Поэтому не стоит легкомысленно относиться к тем или иным показателям качества. Да, в вашем случае эта подлинность методом ИКС имеет фактор субъективности. На основе (субъективно) мелких отличий в спектрах вряд ли кто-то будет давать заключение о несоответствии, хотя при желании где-то, вероятно, можно и придраться.

vmu, есть рацпредложение. Давайте Вы с места не будете считать собеседника идиотом и если что-то в сообщении кажется Вам нелогичным и/или непонятным, просто переспросите (если Вам действительно интересно). Вы, надеюсь, понимаете что фраза "На основе (субъективно) мелких отличий в спектрах вряд ли кто-то будет давать заключение о несоответствии, хотя при желании где-то, вероятно, можно и придраться" полностью состоит из взаимоисключающих параграфов? Человек (то бишь я) спросил, как снизить эту субъективность. Хотите - помогаете, не хотите - не помогаете. Но глумиться вот не надо.

Вы б еще дышать разрешение дали.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

03.03.2022 // 14:28:04

vmu пишет:

Никто тут не пытается по отпечатку пальца выяснять, например, цвет волос и глаз преступника. Понятно, что по отпечатку пальца человека такое невозможно.

Йес, но пытаются в другом месте. https://voronezh.infox.ru/news/232/152150-antropologi-naucilis-opredelat-nacionalnost-po-otpecatkam-palcev
Небезинтересно.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

03.03.2022 // 19:53:37

hisamazu пишет:
vmu, есть рацпредложение. Давайте Вы с места не будете считать собеседника идиотом...

Есть рацпредложение вам перестать изображать барышню с тонкой душевной организацией. Вы не первый день в интернете. В моих вопросах и ответах нет ничего оскорбительного. Ваш стиль общения тоже далек от делового. Ваша шутейка на тему Капитана Очевидность в четвертом сообщении вполне может быть воспринята как то, что вы меня считаете идиотом.

На форумы часто заходят люди, которые хотят помощи и которые, как выясняется, сами никаких усилий не приложили для решения своих задач. Ваш стартовый вопрос не выглядит как вопрос новичка, но и не является исчерпывающим, поэтому приходится для начала выяснять, искали ли вы ответ на вопрос в очевидных (не для всех) источниках. При этом и ответ я вам сразу дал: нет критериев в НД - сравниваете просто визуально. Это авторов методики и утверждавших ее устраивает.

hisamazu пишет:
фраза "На основе (субъективно) мелких отличий в спектрах вряд ли кто-то будет давать заключение о несоответствии, хотя при желании где-то, вероятно, можно и придраться" полностью состоит из взаимоисключающих параграфов? Человек (то бишь я) спросил, как снизить эту субъективность.

Неофициальный вариант снизить субъективность в вашей лаборатории, оставаясь в рамках имеющейся методики, я вам предложил на первой странице темы. Фраза выше противоречива? Несомненно. Там даже есть ключевое слово "хотя". Визуальное сравнение спектров субъективно, но оно устраивает регулирующие органы. Спорную ситуацию можно повернуть и так и эдак, но, полагаю, тут больше шансов, что лаборатория не будет выдавать заключение о браке, поскольку это спорное заключение можно оспорить в суде, получив такое же субъективное опровержение брака в другой лаборатории.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

03.03.2022 // 21:05:12

Редактировано 2 раз(а)

hisamazu пишет:
..."Сильная" полоса- это там, где интенсивное поглощение?...

Сильная полоса поглощения в ИК-спектрометрии означает интенсивное удельное поглощение ИК-излучения группой атомов любого вида (валентные, деформационные: маятниковые, ножничные, крутящие, плоскостные, внеплоскостные и др.). Пример сильных - колебания >С=О (СО2), пример слабых - эпокси-цикл. Так, наличие значительного количества эпокси-групп в ИК-спектре можно даже не заметить. В тоже время область поглощения СО2 в большинстве спектрометров просто вырезается.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

04.03.2022 // 13:33:33

OldBrave пишет:

hisamazu пишет:
..."Сильная" полоса- это там, где интенсивное поглощение?...
Сильная полоса поглощения в ИК-спектрометрии означает интенсивное удельное поглощение ИК-излучения группой атомов любого вида (валентные, деформационные: маятниковые, ножничные, крутящие, плоскостные, внеплоскостные и др.). Пример сильных - колебания >С=О (СО2), пример слабых - эпокси-цикл. Так, наличие значительного количества эпокси-групп в ИК-спектре можно даже не заметить. В тоже время область поглощения СО2 в большинстве спектрометров просто вырезается.

Осознала, спасибо.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

04.03.2022 // 13:55:33

vmu пишет:

hisamazu пишет:
vmu, есть рацпредложение. Давайте Вы с места не будете считать собеседника идиотом...
Есть рацпредложение вам перестать изображать барышню с тонкой душевной организацией. Вы не первый день в интернете. В моих вопросах и ответах нет ничего оскорбительного. Ваш стиль общения тоже далек от делового. Ваша шутейка на тему Капитана Очевидность в четвертом сообщении вполне может быть воспринята как то, что вы меня считаете идиотом.

На форумы часто заходят люди, которые хотят помощи и которые, как выясняется, сами никаких усилий не приложили для решения своих задач. Ваш стартовый вопрос не выглядит как вопрос новичка, но и не является исчерпывающим, поэтому приходится для начала выяснять, искали ли вы ответ на вопрос в очевидных (не для всех) источниках. При этом и ответ я вам сразу дал: нет критериев в НД - сравниваете просто визуально. Это авторов методики и утверждавших ее устраивает.
hisamazu пишет:
фраза "На основе (субъективно) мелких отличий в спектрах вряд ли кто-то будет давать заключение о несоответствии, хотя при желании где-то, вероятно, можно и придраться" полностью состоит из взаимоисключающих параграфов? Человек (то бишь я) спросил, как снизить эту субъективность.
Неофициальный вариант снизить субъективность в вашей лаборатории, оставаясь в рамках имеющейся методики, я вам предложил на первой странице темы. Фраза выше противоречива? Несомненно. Там даже есть ключевое слово "хотя". Визуальное сравнение спектров субъективно, но оно устраивает регулирующие органы. Спорную ситуацию можно повернуть и так и эдак, но, полагаю, тут больше шансов, что лаборатория не будет выдавать заключение о браке, поскольку это спорное заключение можно оспорить в суде, получив такое же субъективное опровержение брака в другой лаборатории.

Вот если бы последний абзац этого поста был на первой странице темы, тогда это и было бы ответом на вопрос о возможности (и необходимости) снизить субъективность. А "визуально" в том виде, в котором оно появилось на первой странице -это аналог того "очевидно" в доказательствах по математике, которое заменяет страницы три так промежуточных вычислений.
Вам действительно попадались люди с фармпроизводств, которые не предполагали существования ГФ 14 ? Ну упс, таких бездн я предположить не смогла. К слову, я и есть барышня с тонкой душевной организацией (да, они существуют!), но если судить по Вашей реакции на Кэпа, то Вы, как бы, тоже того...местами барышня, хотя и не первый день в Интернете (предполагаю на основании того, что про Кэпа Вы знаете). Короче, будем считать, проехали, непонимание в данном вопросе исчерпано. За последний абзац реально спасибо, такого опыта у меня нет.


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты