Форумы ANCHEM.RU: Внедрение методик с учетом Р50.2.060-2008 и РМГ 76-2014

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение методик с учетом Р50.2.060-2008 и РМГ 76-2014 >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Внедрение методик с учетом Р50.2.060-2008 и РМГ 76-2014

Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13

05.03.2022 // 6:28:53

День добрый! 1) В п. 4.5.1 РМГ 76-2014 есть "примечание: - В связи с тем, что для методик анализа, предназначенных для использования в одной лаборатории, показатель точности результатов анализа совпадает с показателем точности методики анализа, при внедрении методик установление показателей качества результат анализа не проводят " - на какие это методики может распространяться? Ибо на какой форум не зайди - везде всё внедряют.
2) Внедрение планирую по Р50.2.060-2008 (по 2 способу). В РМГ 76 написано, что ПРИ ВНЕДРЕНИИ надо установить показатели качества. Могу ли я оценить их по РМГ 61 по мере накопления данных (ведь так было бы логичнее, чем использовать ОК)?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

transformer
Пользователь
Ранг: 160

05.03.2022 // 23:33:54

Любимое 76 рмг. мне после очередного пк пришлось расчитывать по эмпирическим формулам все показатели для всех методик, даже для физ факторов. эпопея была.

transformer
Пользователь
Ранг: 160

05.03.2022 // 23:37:54

я это Р50.2.060-2008 (по 2 способу) тоже использую и для внедрения, и для верификации , и даже для валидации прокатило. (хотя сама не очень ожидала). Получила я по нему повторяемость и лабораторное смещение. попали в предел. и написала я в выводе,что меня устраивают показатели, приведенные в методике, и ими я буду пользоваться. и вроде все. всех устроило.

Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13

09.03.2022 // 7:58:51

Редактировано 2 раз(а)

transformer пишет:
я это Р50.2.060-2008 (по 2 способу) тоже использую и для внедрения, и для верификации , и даже для валидации прокатило. (хотя сама не очень ожидала). Получила я по нему повторяемость и лабораторное смещение. попали в предел. и написала я в выводе,что меня устраивают показатели, приведенные в методике, и ими я буду пользоваться. и вроде все. всех устроило.

1)Подскажите, пожалуйста, вот в этом 2ом способе указано, что можно использовать рабочие пробы. А если лаборатория без аккредитации(пробы то есть), то лучше использовать ОК для внедрения?
2) Ещё написано,что содержание определяемого компонента должно лежать в проверяемом диапазоне - к примеру, диапазон 1-10 мг/дм3 - могу ли я приготовить ОК с любой концентрацией из этого диапазона и только по нему внедрять?
3) В примечании ко 2ому способу "При применении ОК показатель повторяемости соответствует аттестованному значению ОК". Т.е. концентрация аттестов.ОК и будем пределом повторяемости? А то следуя логике Р50... выходит,что норматив контроля(при использовании ОК) рассчитывают, применяя показатель повторяемости самого ОК, а не методики. После чего сравнивают СКО результатов анализа и норматив контроля. Для меня нелогично использование повторяемости по ОК, а не методики. Внедряем то методику. Ну или я что-то не понимаю)

transformer
Пользователь
Ранг: 160

09.03.2022 // 17:33:02

Я чаще использую для повторяемости раб пробу. Но есть такие методики, где проба нестабильна и набрать 16 и более проб нереально. Тогда я использовала образец для контроля. Только, допустим, градуировочный график строила на одном гсо, а наводила рабочую пробу из гсо другой фирмы или из навески. Концентрацию наводила для каждого диапазона свою, т е у меня диапазоны ,например, 0,5-2 ;2-10 и 10-100. Навела 1; 5; 20.

transformer
Пользователь
Ранг: 160

09.03.2022 // 17:36:43

Наверно, имеется ввиду показатель повторяемости методики. Хотя в паспорте на гсо вполне могут быть даны данные повторяемости и лаборат смещения. Смотря кто производитель гсо, есть ущербные данные, а есть производители гсо целый фолиант прикладывают

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Потенциостат Gamry Reference 3000 Gamry Reference 3000 представляет собой высокотоковый потенциостат / гальваностат, разработанный на основе Gamry Reference 600.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

10.03.2022 // 19:14:56

Уважаемые девушки-аналитики, по вашему диалогу вижу, что вы, так сказать, начинающие. Это здорово, что пытаетесь разобраться и помогаете друг другу.
На самом деле в этих НД все написано, только надо прочитать все. У меня также по началу это не получалось. Но прошло сколько-то лет и теперь могу делиться опытом.
1. п. 4.5.1 РМГ 76-2014 относится к случаю, когда лаборатория сама разрабатывала или модифицировала методику, т.е. весь объем работы, требуемый при внедрении (верификации), она уже сделала при проведении валидации, установив свои показатели точности.
Согласна, что авторы РМГ написали здесь не очень логично и понятно.
2. Если проводить внедрение по 2 способу по Р50.2.060-2008, то вы проводите коротенькую работу, показывая, что владеете методикой. Если анализ длинный/дорогой/диапазонов очень много/времени очень мало – то 2 способ хорош. Там же в Р50.2.060-2008 приведен образец вывода в таком случае:
5.5.7 Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствуют требованиям методики анализа, то делают следующие выводы:
- процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики;
- за значение показателя точности результатов анализа дельта-лаб допустимо принять значение показателя точности методики анализа – дельта, за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа – значение показателя воспроизводимости методики анализа (СКО прецизионности);
- нормативы внутрилабораторного контроля допустимо устанавливать с использованием показателей качества МКХА (например, нормативы по методике, умноженные на 0,84).
По мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля значения показателей качества результатов анализа (а следовательно, и нормативы внутрилабораторного контроля) могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений, оценка которых может быть проведена, например, на основе результатов контрольных процедур, полученных при построении контрольных карт Шухарта
Т.е. результаты контрольных процедур с использованием ОК, которые у вас идут по Плану ВЛК, вы используете три раза:
1. Для оперативного контроля процедуры анализа
2. Для контроля стабильности, на одном измерении можно построить три карты Шухарта
3. После накопления массива данных (примерно около 30 измерений) рассчитать свои показатели качества
Алгоритм лучше брать из РМГ 76-2014, а РМГ61 использовать как справочник, там некоторые моменты лучше освещены, также алгоритм «неопределенность= показатели точности=погрешность» написано именно там. Необходима ссылка на РМГ 61, если вы заодно и неопределенность захотите рассчитать.

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

10.03.2022 // 19:20:25

Spirtusa пишет:
1) вот в этом 2ом способе указано, что можно использовать рабочие пробы. А если лаборатория без аккредитации (пробы то есть), то лучше использовать ОК для внедрения?
2) Ещё написано, что содержание определяемого компонента должно лежать в проверяемом диапазоне - к примеру, диапазон 1-10 мг/дм3 - могу ли я приготовить ОК с любой концентрацией из этого диапазона и только по нему внедрять?
3) В примечании ко 2ому способу "При применении ОК показатель повторяемости соответствует аттестованному значению ОК". Т.е. концентрация аттестов.ОК и будем пределом повторяемости? А то следуя логике Р50... выходит,что норматив контроля(при использовании ОК) рассчитывают, применяя показатель повторяемости самого ОК, а не методики. После чего сравнивают СКО результатов анализа и норматив контроля. Для меня нелогично использование повторяемости по ОК, а не методики. Внедряем то методику. Ну или я что-то не понимаю)

Здесь по порядку. Независимо от того, аккредитованы вы или нет, т.к. эти данные все равно могут быть использованы потом при аккредитации для подтверждения процедуры внедрения, вы исходите из целесообразности:
1. Если у вас есть время, ресурсы и т.д. – то лучше повторяемость оценить на реальных пробах. Причем не по максимуму сразу сделать все 16 повторов за один раз, а разделить их на 2-3 серии, конечно. Количество работы по формуле п.5.5.3.2 увеличится, но вы сможете заодно и немного промежуточной прецизионности ухватить и посмотреть, что реально есть, будет более представительно.
Тогда пробы с ОК для оценки смещения вы анализируете отдельно.
Если времени мало, а СО много – то и повторяемость можно сразу на СО проверить, заодно получив данные для оценки смещения (обычно требуемое число определений по формуле редко превышает те же 16 определений).
2. Насчет количества используемых проб для проверки диапазона. Тут зависит от того, что за методика. По моему опыту график зависимости погрешности от содержания для многих методик очень похож. Напоминает аппроксимацию графика функции логарифмической функцией, если строить такую в Экселе. Т.е. вблизи пределов определения относительная погрешность порядка 30-50% относительных, далее 5-10 и 1-3% относит. В конце может вообще стать постоянным значением. Поэтому в РМГ 76-2014 в Приложении Б и написано:
Б.З. 1.5 В общем случае число ОО — не менее трех.
Пр и м е ч а н и я
1 Если по априорным данным установлено отсутствие значимой зависимости погрешности результатов анализа, выполняемых по методике, от измеряемого содержания (например, небольшой диапазон измерений) или получена информация о линейной зависимости погрешности от измеряемого содержания, то допускают использование одного или двух ОО соответственно.
Использовать ли СО (ОО) для каждого диапазона, указанного в методике, зависит, опять от конкретной ситуации, но, конечно, так правильнее. Но на практике это не всегда реально, может получиться большой объем работы, и надо обосновать свой минимальный выбор. Т.е. начало, середина и конец всего диапазона по методике. Особенно внимательно надо быть с крайними точками, чтобы они действительно могли претендовать на крайние значения.
3. У СО нет показателя повторяемости (есть погрешность/неопределенность установленного значения), речь идет о показателе повторяемости методики, установленного для диапазона, в который попадает значение СО.

transformer
Пользователь
Ранг: 160

12.03.2022 // 10:54:22

Начинающей меня сложно назвать, 9 с лишним лет работаю в аккредит лаборатории. Прошли 5 подтверждений ПК с расширением. А карты шухарта реально строить, если есть пробы. А когда за год показатель был 2 раза, то как-то не из чего строить. Нет рутинных и регулярных показателей. Только если из стандартного образца. Но проще использовать периодическую проверку подконтрольности процедуры. Там минимум 5 данных надо. У меня хоть проба консервированная доживет. И не знаю, как у вас, а у нас вся лаборатория с начальником -4 человека. При этом есть вода ( питьевая, природная, сточная), атмосфера, раб зона, пром выбросы, почва, жидкие отходы, пыль, освещённость, микроклимат, шум, огневые и газоопасные работы, не считая того, что периодически приходится чего-то для цеха определять в не области аккредитации, поэтому просто физически не кому заниматься большим объёмом влк. много чего могла бы в лаборатории делать красивого и прекрасного, но увы, нет столько работников.

Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13

16.03.2022 // 10:18:10

еленарук пишет:

Spirtusa пишет:
1) вот в этом 2ом способе указано, что можно использовать рабочие пробы. А если лаборатория без аккредитации (пробы то есть), то лучше использовать ОК для внедрения?
2) Ещё написано, что содержание определяемого компонента должно лежать в проверяемом диапазоне - к примеру, диапазон 1-10 мг/дм3 - могу ли я приготовить ОК с любой концентрацией из этого диапазона и только по нему внедрять?
3) В примечании ко 2ому способу "При применении ОК показатель повторяемости соответствует аттестованному значению ОК". Т.е. концентрация аттестов.ОК и будем пределом повторяемости? А то следуя логике Р50... выходит,что норматив контроля(при использовании ОК) рассчитывают, применяя показатель повторяемости самого ОК, а не методики. После чего сравнивают СКО результатов анализа и норматив контроля. Для меня нелогично использование повторяемости по ОК, а не методики. Внедряем то методику. Ну или я что-то не понимаю)

Здесь по порядку. Независимо от того, аккредитованы вы или нет, т.к. эти данные все равно могут быть использованы потом при аккредитации для подтверждения процедуры внедрения, вы исходите из целесообразности:
1. Если у вас есть время, ресурсы и т.д. – то лучше повторяемость оценить на реальных пробах. Причем не по максимуму сразу сделать все 16 повторов за один раз, а разделить их на 2-3 серии, конечно. Количество работы по формуле п.5.5.3.2 увеличится, но вы сможете заодно и немного промежуточной прецизионности ухватить и посмотреть, что реально есть, будет более представительно.
Тогда пробы с ОК для оценки смещения вы анализируете отдельно.
Если времени мало, а СО много – то и повторяемость можно сразу на СО проверить, заодно получив данные для оценки смещения (обычно требуемое число определений по формуле редко превышает те же 16 определений).
2. Насчет количества используемых проб для проверки диапазона. Тут зависит от того, что за методика. По моему опыту график зависимости погрешности от содержания для многих методик очень похож. Напоминает аппроксимацию графика функции логарифмической функцией, если строить такую в Экселе. Т.е. вблизи пределов определения относительная погрешность порядка 30-50% относительных, далее 5-10 и 1-3% относит. В конце может вообще стать постоянным значением. Поэтому в РМГ 76-2014 в Приложении Б и написано:
Б.З. 1.5 В общем случае число ОО — не менее трех.
Пр и м е ч а н и я
1 Если по априорным данным установлено отсутствие значимой зависимости погрешности результатов анализа, выполняемых по методике, от измеряемого содержания (например, небольшой диапазон измерений) или получена информация о линейной зависимости погрешности от измеряемого содержания, то допускают использование одного или двух ОО соответственно.
Использовать ли СО (ОО) для каждого диапазона, указанного в методике, зависит, опять от конкретной ситуации, но, конечно, так правильнее. Но на практике это не всегда реально, может получиться большой объем работы, и надо обосновать свой минимальный выбор. Т.е. начало, середина и конец всего диапазона по методике. Особенно внимательно надо быть с крайними точками, чтобы они действительно могли претендовать на крайние значения.
3. У СО нет показателя повторяемости (есть погрешность/неопределенность установленного значения), речь идет о показателе повторяемости методики, установленного для диапазона, в который попадает значение СО.

Благодарю!

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

16.03.2022 // 11:25:38

transformer пишет:
Начинающей меня сложно назвать, 9 с лишним лет работаю в аккредит лаборатории. Прошли 5 подтверждений ПК с расширением.

Да, увидела, в другой теме вы подробно писали про неопределенность.
Просто вы не стали отвечать на некоторые простые вопросы, что вызвало у меня удивление, т.к. для СТ это было явно очень важно. Но вы написали про загруженность, понимаю. Простите, что была невнимательна.


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты