| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время >>>
|
 |
| Автор | Тема: ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время | |||||
|
Arny Пользователь Ранг: 2 |
 25.04.2022 // 3:37:38
Здравствуйте! Наша лаборатория столкнулась со следующей проблемой. При работе на хроматографах shimadzu сильно скачет время выхода пиков. В качестве элюентов могут использоваться, например, смесь сульфатного буфера с ацетонитрилом (содержание соли при этом равно 98 мМ), или перхлоратный буфер с ацетонитрилом. Элюенты в процессе подготовки фильтруются и дегазируются. Время выхода пиков почти не регулируется изменением соотношения элюентов. При этом может наблюдаться тенденция постепенного уменьшения времени их выхода при неизменном соотношении подачи элюентов. Хроматограф и мыли, и насосы меняли, сервисные инженера разводят руками - ничего не помогает. Среди моих знакомых такая же проблема у хроматографов shimadzu тоже наблюдается. Что не мало важно, хроматографы другой марки при всех равных работают стабильно. Что может помочь shimadzu работать исправно в случае такой проблемы? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AndreyF Пользователь Ранг: 12 |
 25.04.2022 // 8:23:38
Сколько работаю на Шимадзу ни разу ничего подобного не встречал. Чисто в теории тут 2 причины - чтото происходит с подвижной фазой или чтото происходит с неподвижной. Второе проверяется заменой колонки. А первое можно проверить отбором элюента прошедшего за заданное время в мерный цилиндр. Только сервисные это в первую очередь сделают. Ну и вопрос относительно элюентов, они одним потоком или несколькими задаются, если одним то раствор стабильный? |
|||||
|
Arny Пользователь Ранг: 2 |
25.04.2022 // 10:30:54
Задаются двумя потоками. Мы предполагали, что элюенты могут расслаиваться, но визуально - нет, да и на хроматографах другой марки с той же колонкой и теми же элюентами - всё ок. Как-то наблюдали повышение давления, на 20 бар за 10 часов работы. Перед этим полностью мыли систему водой примерно 10 часов. Может ли соль осаждаться внутри из-за особенностей самой системы shimadzu? На сколько известно, предел концентрации сульфата натрия в системе вода-ацетонетрил для использования в вэжх - 100 мМ, у нас 98 мМ. Опять же, на хроматографах других производителей такой проблемы нет. В работе с одним потоком, но другим элюентом, shimadzu ведёт себя прекрасно |
|||||
|
AndreyF Пользователь Ранг: 12 |
25.04.2022 // 10:57:16
Редактировано 1 раз(а) Понял относительно выпадения осадка, теоретически может но в таком случае пойдут скачки давления, вплоть до залипания одного из плунжеров. Все уплотнительные кольца на плунжерах как я понимаю сервисные инженеры меняли проверяли? Если что можно проверить не разбирая. Если насосы из серии LC-20(30) то в насосе есть склянка с жидкостью для обмывки обратной стороны плунжеров (боюсь ошибиться в название, но как то так), надо посмотреть стабилен ли уровень жидкости в ней, если уровень растет, то надо менять уплотнители. А по факту меняем раз в пол года год (в зависимости от модели, 20AD или 20ADXR. И да конечно зависит сильно от колонки и метода, но 2 МПа за рабочий день это много. Кстати если все нормально в насосах то смотреть дальше по пути элюента, может в автосемплере теч, или в кранах переключателях, если таковые используются. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
25.04.2022 // 11:09:36
Что происходит с давлением во время анализа? И что за хроматографы других марок? И что у вас за хроматограф? Например, если шимадзу с градиентом низкого давления и аджилент, тогда более менее понятно. Опять же, залипание клапанов и подобные вещи будут видны на графике давления в виде скачков. Если потекли уплотнители - давление будет низкое. Может потечь и кран-дозатор или уплотнитель в автосемплере. Вариантов куча... |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
26.04.2022 // 17:33:32
Судя по симптомам и режиму работы, загрязнился узел формирования градиента на всасывании - не полностью срабатывают клапана на Low-Pressure Gradient Unit. Пусть сервисник покажет как их чистить, эту процедуру придется время от времени проводить самим... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
krost Пользователь Ранг: 172 |
12.05.2022 // 0:39:32
Колонка термостатируется? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
